Preparasi Nanopartikel Fe3O4-Cu dan Aplikasinya sebagai Katalis dalam Sintesis Turunan Propargilamin melalui Reaksi Multikomponen
ERTI LISTYORINI, Prof. Dra. Eko Sri Kunarti, M.Si., Ph.D.; Dr. M. Idham Darussalam M., M.Sc.
2022 | Skripsi | S1 KIMIAPenelitian ini bertujuan untuk melakukan preparasi dan mengkarakterisasi nanopartikel Fe3O4-Cu serta mengevaluasi aktivitas katalitiknya sebagai katalis asam pada sintesis turunan propargilamin. Penelitian diawali dengan sintesis Fe3O4 dengan metode sono-kopresipitasi, dilanjutkan sintesis Fe3O4-Cu dengan penambahan logam Cu menggunakan CuSO4∙5H2O. Hasil sintesis material Fe3O4 dan Fe3O4-Cu dikarakterisasi menggunakan XRD, FTIR, SEM-EDX, TEM, VSM, SAA, dan uji keasaman secara gravimetri. Uji aktivitas katalitik Fe3O4-Cu sebagai katalis asam dalam sintesis propagilamin dilakukan melalui reaksi multikomponen berbahan dasar benzaldehida, fenilasetilena, dan morfolin. Produk reaksi dielusidasi dengan spektrometer inframerah, 1HNMR, 13CNMR, serta elemental analyzer. Hasil analisis FTIR, XRD, dan SEM-EDX menunjukkan bahwa sintesiss nanopartikel Fe3O4-Cu telah berhasil dilakukan. Katalis Fe3O4-Cu yang memiliki nilai keasaman terbesar yaitu Fe3O4-Cu 10%mol dengan nilai 6,63 mmol g-1. Analisis TEM menunjukkan bahwa partikel Fe3O4-Cu 10% berbentuk bola bulat dan sebagian teraglomerasi. Hasil uji kemagnetan dengan VSM menunjukkan bahwa Fe3O4-Cu 10% bersifat superparamagnetit dan dapat dipisahkan dalam medium cair. Hasil analisis SAA mengindikasikan Fe3O4-Cu merupakan material mesopori dengan luas permukaan, volume pori, dan diameter pori masing-masing sebesar 50,58 m2 g-1, 0,20 cm3 g-1, dan 6,919 nm. Uji aktivitas katalitik menunjukkan bahwa katalis optimum dalam reaksi multikomponen adalah nanopartikel Fe3O4-Cu 10%, dimana turunan propargilamin dapat disintesis dengan persen hasil 99%.
This research was aimed to prepare and to characterize of Fe3O4-Cu nanoparticle and to evaluate their catalytic activity as an acid catalyst in the synthesis of propargylamine derivatives. The research was started by synthesizing Fe3O4 through a sono-coprecipitation method, followed by the synthesizing Fe3O4- Cu through doping of Cu metal using CuSO4∙5H2O. The materials were characterized by XRD, FTIR, SEM-EDX, TEM, VSM, SAA, and gravimetrically acidity test. The catalytic activity test of Fe3O4-Cu as an acid catalyst in synthesis of propargylamine through a multicomponent reaction was carried out from benzaldehyde, phenylacetylene, and morpholine. The products were elucidated with infrared spectrometer, 1H-NMR, 13C-NMR, and elemental analyzer. The results of FTIR, XRD, and SEM-EDX analysis showed that the synthesis of Fe3O4-Cu had been successfully carried out. Fe3O4-Cu catalyst has the greatest acidity value at concentration of 10% mol with a value of 6,63mmol g-1. TEM analysis showed that Fe3O4-Cu 10% particles were spherical and partially agglomerated. The results of magnetic test with VSM showed that Fe3O4-Cu 10% was superparamagnetic and could be separated in liquid medium. The results of SAA analysis indicate that Fe3O4-Cu 10% is mesoporous material with surface area, pore volume, and pore diameter of 50,58 m2 g-1, 0,20 cm3 g-1, and 6,919 nm, respectively. The catalytic activity test showed that the optimum catalyst in the multicomponent reaction was Fe3O4-Cu 10% nanoparticles, where propargylamine derivatives could be synthesized in 99% yields.
Kata Kunci : Kata kunci: nanopartikel Fe3O4-Cu, reaksi multikomponen, sono-kopresipitasi, turunan propargilamin