Sintesis katalis MCM-41-NH2 dengan metode sonokimia berbasis silika lumpur sidoarjo untuk transesterifikasi minyak goreng bekas

ARINI AL IFAH, Prof. Dr. Triyono, S.U.

2016 | Skripsi | S1 KIMIA

Telah dilakukan sintesis MCM-41 secara sonokimia berbasis silika dari lumpur Sidoarjo yang dimodifikasi secara grafting dengan gugus amina dari 3-aminopropil trimetoksisilan (3-APTMS) menjadi katalis basa MCM-41-NH2. Tujuan dari penelitian ini adalah mengkaji pengaruh waktu sonikasi terhadap kristalinitas dan diameter pori MCM-41 dan uji aktivitas katalis pada transesterifikasi minyak goreng bekas. Silika diekstraksi dengan larutan HCl 6 M dan NaOH 6 M. Kandungan silika dalam lumpur dikarakterisasi dengan XRF. Sintesis MCM-41 dilakukan secara sonokimia dengan variasi waktu 30, 60, 90,120 dan 150 menit. Modifikasi MCM-41 secara grafting dilakukan dengan penambahan 3-APTMS menghasilkan katalis basa MCM-41-NH2. Sampel MCM-41 dan MCM-41-NH2 dikarakterisasi menggunakan XRD, FT-IR, BET, dan TEM. Produk hasil transesterifikasi dikarakterisasi menggunakan GC-MS.Hasil analisis XRF menunjukkan silika yang terekstraksi dari lumpur Sidoarjo sebesar 97,5%. Analisis XRD terhadap MCM-41 (150 menit) setelah kalsinasi menunjukkan puncak karakteristik pada 2θ antara 2-5ͦ yang memiliki luas permukaan spesifik 1603 m2/g, diameter pori 2,57 nm dan karakter mesopori dengan pola isoterm desorbsi tipe IV serta hysteresis loops tipe H1. Citra TEM menunjukkan MCM-41 memiliki distribusi mesopori yang teratur. Luas permukaan spesifik pada MCM-41-NH2 1037 m2/g dengan diameter pori 2,39 nm. Konversi produk transesterifikasi minyak goreng bekas sebesar 52,1%. ��

Synthesis of MCM-41 based on silica from Sidoarjo mud by sonochemical method grafting with amine group from (3-aminopropyl) trimetoxysilane (3-APTMS) to produce the MCM-41-NH2 base catalysts had been investigated. The purposes of this research are to study the effect of sonication time on the crystallinity of the MCM-41 and to verify catalytic activity of the MCM-41-NH2 as a base catalyst in the transesterification of waste cooking oil. The silica was extracted from Sidoarjo mud using 6 M of HCl and NaOH solution. The silica content was characterized by XRF. The synthesis of MCM-41 was carried out by sonochemical method with time variation of 30, 60, 90, 120 and 150 min. Grafting of the 3-APTMS into the MCM-41 was carried out under N/Si mol ratio of 5%. The MCM-41 and MCM-41-NH2 samples were characterized by XRD, FT-IR, BET, and TEM. The transesterification product was characterized by GC-MS. The XRF analysis result showed that the content of silica extracted from Sidoarjo mud was 97.5 % . The XRD analysis of the MCM-41 for 150 min sonication showed the highest characteristic peaks on 2θ between 2-5ͦ with specific surface area of 1603 m2/g, pore diameter of 2.57 nm and has a mesoporous character with adsorption and desorption isotherm pattern of type IV and hysteresis loops of type H1. The TEM images of the MCM-41 showed the order pore distribution. The MCM-41-NH2 catalyst has specific surface area of 1037 m2/g with pore diameter of 2.39 nm. Product conversion of transesterification of the waste oil was 52,1 %.

Kata Kunci : Sonokimia, MCM-41, MCM-41-NH2, lumpur Sidoarjo, transesterifikasi