PREPARASI DAN KARAKTERISASI KATALIS Ni DAN NiMo TERIMPREGNASI PADA SILIKA MESOPORI TERCETAK GELATIN SERTA APLIKASINYA PADA HIDRORENGKAH PELUMAS BEKAS

NURMALASARI, Prof. Dra. Wega Trisunaryanti, MS., Ph.D. Eng.; Dr. Sutarno, M.Si.

2016 | Tesis | S2 Ilmu Kimia

Telah dilakukan preparasi dan karakterisasi katalis Ni dan NiMo teremban pada silika mesopori (SM) tercetak gelatin dari tulang sapi serta aplikasinya pada hidrorengkah pelumas bekas. Ekstraksi gelatin dari tulang sapi dilakukan dengan menggunakan larutan asam dan basa. Tulang direndam dalam larutan asam asetat (CH3COOH), NaOH dan HCl dilanjutkan dengan hidrolisis pada suhu 50, 70 dan 90 oC. Kemudian gelatin yang diperoleh dianalisis dengan FTIR dan SDS-PAGE. Sintesis sampel SM dilakukan dengan metode sol gel pada pH 4 dan dikalsinasi pada suhu 550 �C kemudian dianalisis dengan FTIR, GSA and TEM. Preparasi katalis monometal (Ni/SM) dilakukan dengan cara impregnasi basah sedangkan katalis bimetal dipreparasi menggunakan metode koimpregnasi (NiMo(c)/SM) dan impregnasi berurutan (NiMo(s)/SM). Seluruh katalis dioksidasi menggunakan gas O2 dilanjutkan reduksi menggunakan H2, kemudian dikarakterisasi dengan AAS, SEM EDS, SSA dan metode gravimetri. Aktivitas katalitik katalis diuji dalam hidrorengkah pelumas bekas pada suhu 450 oC selama 120 menit dibawah laju alir gas H2 15 mL/menit dengan perbandingan katalis dan umpan 1:10. Hasil penelitian menunjukkan bahwa rendemen maksimum gelatin adalah 10,69 %-b/b pada suhu 90 oC dan memiliki serapan amida III. Sampel SM memiliki diameter pori 7,98 nm; luas permukaan spesifik 550 m2/g dan volume pori 1,10 cm3/g dan menunjukkan struktur wormhole-like (seperti lubang cacing). Keasaman total katalis sampel SM, Ni/SM, NiMo(s)/SM dan NiMo(c)/SM adalah 5,1; 7,1; 6,7 dan 7,3 mmol/g. Produk cair tertinggi diperoleh dengan menggunakan katalis NiMo(c)/SM yaitu sebesar 43,22% dengan selektivitas fraksi bensin sebesar 5,80 %-b/b dan solar sebesar 37,36 %-b/b.

Preparation and characterization of Ni and NiMo catalyst impregnated on mesoporous silica (SM) templated by gelatin of bovine bone as well as its application in hydrocracking of waste lubricant has been evaluated. Extraction of gelatin from bovine bones were carried out using acid and alkaline solution. Bovine bones were immersed in acetic acid (CH3COOH), NaOH and HCl solution followed by hydrolysis at 50, 70 and 90 oC. The gelatins were analyzed by FTIR spectrophotometer and electrophoremeter. The SM sample was sinthesized by sol-gel method at pH 4 and calcined at 550 oC. Mesopore material was analyzed by FTIR, GSA and TEM. The monometal (Ni/SM) catalyst was prepared by wet impregnation, while the bimetal catalyst (NiMo(c)/SM) was prepared by coimpregnation and NiMo(s)/SM by sequential impregnation. The catalysts were oxidized using O2 gas followed by reduced using H2 gas then characterized according to adsorption ammonia base, AAS, SEM EDS, SAA, and gravimetric method. Catalityc Activity was tested in hysdrocracking of waste lubricant at temperature 450 oC with H2 flow rate 15 mL/min for 120 min and catalyst to feed ratio of 1:10. The result showed that maximum gelatin yield, was of 10.69 wt.% extracted at 90 �C and have amida I spectrum. The SM sample had pore diameter, spesific surface area and pore volume of 7.98 nm, 550 m2/g and 1.10 cm3/g, respectively and showed wormhole-like structure. Total acidity of SM, Ni/SM, NiMo(s)/SM dan NiMo(c)/SM samples were 5.1; 7.1; 6.7 dan 7.3 mmol/g. The highest liquid product was achieved by NiMo(c)/SM (43.22 wt.%) with the selectivity for gasoline and diesel fractions was 5.80 wt. % and 37.36 wt.%.

Kata Kunci : Gelatin, silika, mesopori, katalis, pelumas