X-RAY ABSORPTION IMPROVEMENT OF SINGLE WALL CARBON NANOTUBE THROUGH METAL ENCAPSULATION

ALIMIN, Professor. Drs. Sri Juari Santosa, M.Eng., Ph.D; Indriana Kartini, S.Si., M.Si., Ph.D

2015 | Disertasi | S3 Kimia

Single wall carbon nanotube (SWCNT) diproyeksikan menjadi salah satu kandidat nano material paling menjanjikan yang mampu memproteksi radiasi elektromagnetik. Hal ini dikarenakan material tersebut memiliki sifat-sifat unik seperti strukturnya yang silindrik dan atenuasinya terhadap elektromagnetik relatif tinggi. Pada penelitian ini digunakan SWCNT-Meijo dan SG-SWCNT yang selanjutnya masing-masing dituliskan sebagai SWCNT1 dan SWCNT2. Meskipun SWCNT sangat potensial untuk memproteksi radiasi elektromagnetik seperti sinar-X, peningkatan kemampuan serapan SWCNT terhadap sinar-X melalui enkapsulasi logam masih diperlukan. Sebelum dilakukan pengkapsulasian, maka perlu dipelajari terlebih dahulu metode yang efektif untuk membuka penutup ujung SWCNT1 dan SWCNT2 dan juga pemurnian SWCNT1 serta tehnik enkapsulasi logam perak (Ag), gadolinium (Gd) dan emas (Au). Penutup ujung SWCNT1 dan SWCNT2 dibuka dengan cara oksidasi termal sedangkan pemurnian SWCNT1 dari sisa katalis dilakukan dengan metode asam. Nanotube yang telah dioksidasi dan dimurnikan selanjutnya digunakan untuk keperluan enkapsulasi logam. Tehnik adsorpsi sederhana fasa cair yang menggunakan etanol digunakan untuk mengkapsulasi logam di bagian dalam nanotube. Sampel SWCNT sebelum dan setelah didoping dengan logam dikarakterisasi dengan metode isotherm adsorpsi nitrogen, spectroscopy Raman, XRD, TGA-DTA, SEM dan TEM. Peningkatan kemampuan serapan SWCNT terhadap sinar-X setelah enkapsulasi dengan logam diukur dengan instrumen sinar-X (RIGAKU 2300 SF/RDF) menggunakan monokromatik sinar-X MoKα. Peningkatan luas permukaan dan volume mikropori hasil analisis isoterm adsorpsi nitrogen SWCNT setelah oksidasi menunjukan bahwa metode tersebut telah berhasil membuka penutup ujung nanotube. Data termal gravimetri menunjukan bahwa hampir semua sisa katalis dapat dihilangkan dengan perlakuan asam. Penggunaan etanol dalam adsorpsi sederhana fasa cair dapat menghasilkan nano-partikel yang terkapsulasi di dalam nanotube seperti yang teramati pada gambar TEM. Disamping itu, bukti pendukung terjadinya enkapsulasi logam di bagian dinding dalam nanotube ditunjukan dengan penurunan adsorpsi molekul nitrogen dan intensitas difraksi sinar-X pada puncak 1 0 serta peningkatan nilai bilangan gelombang Radial Breathing Mode (RBM) dan juga G band dari spektra Raman pada sampel SWCNT terdoped logam (M@SWCNT). Koefisien atenuasi massa (μ) SWCNT meningkat secara signifikan sekitar 2,4; 3,0; 14,0 kali lipat setelah didoping berturut-turut dengan logam Ag, Gd dan Au.

Since single wall carbon nanotube (SWCNT) has extraordinary properties such as cylindrical structure and relatively high electromagnetic attenuation, it is then projected to be one of the most promising candidates of the electromagnetic radiation protective nanomaterials. In this study, SWCNT-Meijo and SG (super growth)-SWCNT denoted as SWCNT1 and SWCNT2, respectively have been selected. Despite SWCNT is potentially to offer protection against the radiation such as X-ray radiation, the X-ray absorption improvement of SWCNT1 through metal encapsulation is still necessary to be realized. Prior to encapsulation, the appropriate methods for opening the end caps both of SWCNT and purifying SWCNT1 as well as introducing silver (Ag), gadolinium (Gd), and gold (Au) in the internal wall of nanotube need to be studied. Thermal oxidation both of SWCNT has been performed for opening end caps of the nanotube while the remained catalysts of the SWCNT1 have been removed by acid treatment. The treated SWCNTs were then applied for metal encapsulation. A relatively simple liquid phase adsorption technique using ethanol has been employed for metals encapsulation inside the opened end cap of the nanotube. The non-doped and metal doped SWCNT samples were characterized by nitrogen adsorption isotherms, Raman spectroscopy, X-ray Diffraction (XRD), thermal gravimetric analysis-differential thermal analysis (TGA-DTA), scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM) techniques. X-ray absorption improvement of the SWCNT1 after metal encapsulation was examined by X-ray equipment of RIGAKU 2300 SF/RDF using a monochromatic incident X-ray beam of MoKα. The increases of surface area and micropore volume of the treated SWCNT suggest that the end caps of the tubes have been opened successfully by this method. TGA data indicate that nearly all the catalyst remains in the SWCNT1 are removed completely by the acid treatment. The produced metal nanoparticles have been encapsulated successfully in the nanotubes as observed by TEM images. In addition, the supporting evidences of the metal nanoparticles encapsulated inside the nanotube are suggested by the decreases of nitrogen uptake of nitrogen adsorption isotherms and diffraction intensity of 1 0 peaks of XRD, and upshifts of radial breathing mode (RBM) as well as G band of Raman spectra of metal doped SWCNT (M@SWCNT) specimens. It was found that the mass attenuation coefficient (μ) of the SWCNT increases significantly about 2.4, 3.0 and 14.0-fold after encapsulating with Ag, Gd and Au, respectively.

Kata Kunci : X-ray absorption, mass attenuation coefficient, silver, gold, gadolinium, nanoparticles, SWCNT