SINTESIS Fe(II), Co(II) DAN Ni(II) DOPED TiO2 DENGAN METODE SOL-GEL SERTA UJI FOTOAKTIVITASNYA PADA DEGRADASI BIRU METILENA

PRASETYO HERMAWAN, ST.,M.SI., Prof.Dr.rer.nat. Harno Dwi Pranowo,M.Si; Dr. Indriana Kartini, M.Si; Dr. Akhmad Syoufian

2015 | Disertasi | S3 Kimia

Sintesis Fe(II), Co(II) Dan Ni(II) Doped TiO2 Dengan Metode Sol-gel Serta Uji Fotoaktivitasnya Pada Degradasi Biru Metilena Oleh Prasetyo Hermawan 06/240543/SPA/00098 Pada penelitian ini telah dilakukan sintesis serbuk fotokatalis TiO2 terdopan kation Fe(II), Co(II) dan Ni(II) atau MT-TiO2 dengan metode sol-gel. Penambahan dopan diharapkan akan menurunkan energi celah pita (Eg) dan memperbaiki kemampuan fotoaktivitas TiO2. Parameter sintesis yang dikaji meliputi; persentase dopan, pH larutan garam dopan dan temperatur kalsinasi. Sintesis fotokatalis dilakukan dengan meneteskan larutan garam dopan dalam campuran titanium (IV) isopropoksida (TTIP) dalam isopropanol, persentase dopan divariasikan dari 1 sampai dengan 5%. Variasi pH larutan garam dopan dan temperatur kalsinasi dilakukan pada persentase dopan 3%. pH larutan garam dopan divariasikan dari pH 1 sampai dengan 9 dan temperatur kalsinasi divariasikan dari 300 sampai dengan 700 derajat C. TiO2 murni tanpa penambahan dopan garam klorida disintesis sebagai eksperimen kontrol. Karakterisasi absorpsi elektronik fotokatalis diukur menggunakan spektofotometer Specular Reflectance-UltraViolet/Visible (SR-UV/Vis), pola difraksi diukur dengan X-Ray Diffraction (XRD) dan energi vibrasi diukur dengan spektofotometer Fourier Transform Infra Red (FTIR). Karakterisasi lanjutan fotokatalis tentang morfologi dan komposisi unsur diukur menggunakan Scanning Electron Microscopy-Energy Dispersive X-Ray Spectrometry (SEM-EDX) dan ukuran partikel diukur menggunakan Transmision Electron Microscopy (TEM). Pada akhir penelitian dilakukan pengujian fotoaktivitas fotokatalis terhadap degradasi biru metilena. Berdasar data SR-UV/Vis dan XRD pada variasi persentase dopan, maka Ni-TiO2 3% paling responsiv mengalami pergeseran serapan pada daerah sinar tampak dengan nilai Eg sebesar 2,99 eV dan ukuran kristalit paling kecil yaitu 8,64 nm. Pada variasi persentase dopan maka semua TiO2 terdopan mempunyai Eg yang lebih kecil dari TiO2 murni yaitu 3,17 eV. Pada variasi pH larutan garam dopan 1 maka Fe-TiO2 3% mempunyai Eg paling kecil yaitu 2,67 eV dan juga mempunyai ukuran kristalit fase anatase terkecil yaitu 11,13 nm. Pada temperatur kalsinasi 500 derajat C maka Ni-TiO2 3% memiliki nilai Eg paling kecil yaitu 2,99 eV dan Co-TiO2 3% mempunyai ukuran kristalit fase anatase terkecil yaitu 10,07 nm. Semakin tinggi temperatur kalsinasi maka semakin banyak fase kristalit yang mengalami transformasi dari fase anatase menjadi rutile sehingga mengakibatkan ukuran kristalit membesar. Dopan kation Fe(II), Co(II) dan Ni(II) telah masuk dalam kisi kristalit TiO2, hal ini dibuktikan dengan terdeteksinya Fe, Co dan Ni pada hasil SEM-EDX. Pengujian fotoaktivitas produk fotokatalis dilakukan dalam reaktor fotokatalitik yang dilengkapi lampu xenon 6000 K. Fotodegradasi selama 1,5 jam menggunakan fotokatalis Fe-TiO2 1% dengan kandungan fotokatalis dalam suspensi 1 g L-1 pada 50 mL larutan biru metilena dengan konsentrasi awal 10 ppm telah mampu mendegradasi 80,9% biru metilena dengan nilai kr sebesar 0,017 menit-1.

ABSTRACT Synthesis of Fe(II), Co(II), Ni(II) Doped TiO2 by Sol-gel Method and Their Photoactivities for Examination Degradation of Methylene Blue by Prasetyo Hermawan In this study, there was synthesis of TiO2 photocatalyst powder with Fe(II), Co(II) and Ni(II) cation dopants or MT-TiO2 using sol-gel method. Adding dopants was expected to decrease the energy of bandgap (Eg) and repairs the TiO2 photoactivity ability. The synthesis parameters studied included; dopant percentage, pH of dopant salt solution and calcination temperature. Photocatalyst synthesis was conducted by dropwise dopant salt solution into titanium (IV) isopropoxide (TTIP) in isopropanol. Dopant percentage was varied from 1 to 5%. pH of dopant salt solution an calcination temperature variations were at 3% dopant percentage. pH of dopant salt solution was varied from pH 1 to 9 and calcination temperature was varied from 300 to 700 degree C. Pure TiO2 without addition of chloride salt dopant was synthesized as control experiment. Electronic absorption characterization of photocatalyst was measured by Specular Reflectance-UltraViolet/Visible (SR-UV/Vis) spectrophotometer, diffraction pattern was measure by X-Ray Diffraction (XRD) and vibration energy was measured by Fourier Transform Infra Red (FTIR) spectrophotometer. Advanced characterizations of photocatalyst on the morphology and composition of the elements were measured by Scanning Electron Microscopy-Energy Dispersive X-Ray Spectrometry (SEM-EDX) and particle size was measured by Transmision Electron Microscopy (TEM). At the end of the experiment, photocatalyst photoactivity examination was conducted on methylene blue degradation. Based on SR-UV/Vis and XRD data on dopant percentage variation, Ni-TiO2 3% was the most responsive to absorption shift in visible light, because Eg was 2.99 eV and the smallest crystallite size was 8.64 nm. In dopant percentage variation, all TiO2 with dopant had smaller Eg than pure TiO2, which was 3.17 eV. At pH 1 dopan salt solution variation, Fe-TiO2 3% had the smallest Eg, which was 2.67 eV and smallest crystallite size anatase phase which was 11.13 nm. At calcination temperature 500 degree C, Ni-TiO2 3% had the smallest Eg value, which was 2.99 eV, and Co-TiO2 3% had the smallest crystallite size anatase phase, which was 10.07 nm. The higher the calcination temperature, the more crystal phase is transformed from anatase phase into rutile phase, causing crystal size to increase. Fe(II), Co(II) and Ni(II) cation dopant had entered the lattice of TiO2 crystallite, proven by the detection of Fe, Co and Ni in the results of SEM-EDX. Photoactivity examination of photocatalyst products was conducted in photocatalytic reactor equipped with 6000 K xenon lamp. Photodegradation for 1.5 hours by Fe-TiO2 1% photocatalyst with photocatalyst content in 1 g L-1 suspension in 50 mL in methylene blue solution with 10 ppm initial concentration was able to degrade 80.9% blue methylene blue with kr 0.017 minute-1.

Kata Kunci : TiO2 terdopan, Fe(II), Co(II), Ni(II), sol-gel, fotoaktivitas