SINTESIS Fe3O4@SiO2 TERMODIFIKASI PROPILDIETILENTRIAMINA SEBAGAI ADSORBEN Au(III) DARI LARUTAN HAuCl4

SUSANTO, Prof. Dr. Nuryono, M.S.; Dr. Yateman Arryanto

2015 | Tesis | S2 Ilmu Kimia

Telah dilakukan sintesis Fe3O4@SiO2 yang termodifikasi propildietilentriamina (Fe3O4@SiO2@PDETA) dan pengujian aplikasinya sebagai adsorben Au(III) dari larutan HAuCl4. Penelitian diawali dengan sintesis Fe3O4 yang menggunakan natrium sitrat sebagai agen pendispersi magnetit melalui pengadukan dengan gelombang ultrasonik, kemudian dilakukan pencucian dengan variasi pelarut. Pelapisan magnetit dengan silika termodifikasi propildietilentriamin dilakukan melalui proses sol-gel dengan dua perbedaan urutan pencampuran bahan utama (rute sintesis) dan variasi rasio mol N-[3-(Trimetoksisilil)propil]dietilentriamina (TMSPDETA)/Na2SiO3. Produk hasil sintesis dikarakterisasi dengan spektrofotometer inframerah, difraktometer sinar-X, scanning electron microscope-energy dispersive X-ray, dan transmission electron microscope. Adsorpsi Au(III) pada Fe3O4@SiO2@PDETA dilakukan dengan mencampur larutan HAuCl4 (204 ppm Au(III)) dan adsorben dalam sistem batch pada pH 3 dan waktu kontak 120 menit. Hasil mengindikasikan bahwa Fe3O4 yang terdispersi oleh natrium sitrat dengan pencucian aseton-air menghasilkan agregat yang lebih kecil dibandingkan pencucian aseton-etanol, karena pencucian dengan aseton-air tidak merusak lapisan sitrat yang melapisi Fe3O4. Fe3O4@SiO2@PDETA hasil sintesis dengan rute sintesis 1 (magnetit ditambahkan dengan campuran larutan Na2SiO3 dan TMSPDETA) memiliki lebih banyak gugus propildietilentriamina daripada sintesis dengan rute sintesis 2 (magnetit ditambahkan dengan larutan Na2SiO3, kemudian ditambah dengan TMSPDETA). Semakin besar rasio mol TMSPDETA/Na2SiO3 pada sintesis Fe3O4@SiO2@PDETA, kemampuan adsorpsi Fe3O4@SiO2@PDETA terhadap Au(III) semakin besar. Fe3O4@SiO2@PDETA yang disintesis dengan rasio mol TMSPDETA/Na2SiO3 2:1 memiliki kemampuan adsorpsi terhadap Au(III) tertinggi (182,179 mg/g).

Synthesis of Fe3O4@SiO2 modified with propyldiethylenetriamine (Fe3O4@SiO2@PDETA) and its application as adsorbent of Au(III) from HAuCl4 solution have been investigated. Research was begun with synthesis of Fe3O4 using dispersion agent of trisodium citrate at coprecipitation system through stirring using ultrasonic wave and followed by washing using variation of solvents. Coating magnetite with propyldiethylenetriamine modified silica was carried out through sol-gel process with two different mixing sequences of raw materials (two synthesis routes) and variation of N-[3-(Trimethoxysilyl)propyl]-diethylenetriamine (TMSPDETA)/Na2SiO3 mole ratio. The products were characterized by X-ray diffraction, infrared spectrophotometer, scanning electron microscope-energy dispersive X-ray, and transmission electron microscopy. Adsorption of Au(III) on Fe3O4@SiO2@PDETA was conducted by mixing the adsorbent and HAuCl4 solution (204 ppm concentration of Au(III)) in a batch system at pH 3 for 120 minutes. Results indicate that Fe3O4 synthesized using trisodium citrate and washed with acetone-water gives smaller aggregate than that of washed with acetone-ethanol. Fe3O4@SiO2@PDETA synthesized through route 1 (magnetite mixed with a mixture TMSPDETA and Na2SiO3) contains more propyldiethylenetriamine group than that of through route 2 (magnetite mixed with Na2SiO3 solution, then mixed with TMSPDETA). Increasing TMSPDETA/Na2SiO3 mole ratio inclines the capability of Fe3O4@SiO2@PDETA to adsorb Au(III). Fe3O4@SiO2@PDETA synthesized with TMSPDETA/Na2SiO3 mole ratio 2:1 shows highest capability in adsorbing Au(III) (182.179 mg/g).

Kata Kunci : Au(III), magnetit, silika termodifikasi, propildietilentriamina