VALIDASI METODE ANALISIS Hg(II) SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-VISIBLE DENGAN PENGOMPLEKS IODIDA DAN RHODAMIN B SERTA APLIKASINYA PADA ANALISIS SAMPEL KOSMETIK

FITA PRASETYANI, Dr. Nurul Hidayat Aprilita, M.Si.; Prof. Dr. Endang Tri Wahyuni, M.S.

2014 | Skripsi | KIMIA

Dalam penelitian ini telah dilakukan validasi terhadap metode analisis Hg(II) dalam sampel krim pemutih secara spektrofotometri UV-Visible dengan iodida dan rhodamin B sebagai zat pengompleks. Metode tersebut berdasarkan reaksi antara Hg(II) dengan iodida dan rhodamin B dalam suasana asam. Parameter analisis yang divalidasi meliputi presisi, linearitas dan penentuan batas deteksi atau limit of detection (LOD) serta batas kuantifikasi atau limit of quantification (LOQ). Selain itu, telah dipelajari juga pengaruh keberadaan ion logam Zn(II) terhadap pembentukan senyawa kompleks {[HgI4]}2 dan pengaruh penambahan etilen diamin tetra asetat (EDTA) sebagai zat penopeng untuk menghilangkan gangguan ion Zn(II). Selanjutnya dilakukan uji t terhadap hasil analisis dengan metode spektrofotometri UV-Visible dan metode cold vapor-atomic absorption spectrometry (CV-AAS) untuk mengetahui hasil analisis dari kedua metode berbeda atau tidak berbeda secara signifikan. Hasil penelitian menunjukkan bahwa metode analisis Hg secara spektrofotometri UV-Visible dengan zat pengompleks iodida dan rhodamin B merupakan metode analisis yang baik. Metode ini memiliki presisi yang baik, dengan nilai ketidakpastian kurva standar (Sy/x) sebesar 1,534 x 10-3, ketidakpastian slope (Sb) sebesar 1,967 x 10-3, dan ketidakpastian intersep (Sa) sebesar 1,031 x 10-3 serta nilai koefisien korelasi (R) yang tinggi yaitu sebesar 0,9991. Selanjutnya diperoleh nilai LOD pada 0,035 ppm dan nilai LOQ pada 0,117 ppm. Keberadaan ion Zn(II) menyebabkan kompetisi dengan Hg(II) dalam berikatan dengan I- sehingga senyawa kompleks Hg(II) dengan I- menjadi berkurang jumlahnya. Adanya gangguan tersebut dapat dihilangkan dengan penambahan zat penopeng EDTA dengan perbandingan mol dengan ion Zn(II) adalah 1:1. Hasil uji t menunjukkan bahwa hasil analisis dengan metode spektrofotometri UV-Visible dan dengan metode CV-AAS tidak berbeda secara signifikan. Oleh karena itu, metode spektrofotometri UV-Visible dapat digunakan dengan baik untuk analisis merkuri pada sampel krim pemutih.

In this research, validation of analytical method for Hg(II) by UV-Visible spectrophotometry using iodide and rhodamine B complexing agents has been studied. The method is based on the reaction of Hg(II) with iodide and rhodamine B in acidic medium. The analytical parameters which had been tested were precision, linearity, LOD and LOQ. It was also studied the influence of Zn(II) metal ion in the formation of {[HgI4]}2 complex and EDTA addition as masking agent to remove the interference of Zn(II) metal ion. A statistical t-test has been applied for comparing the analysis result by UV-Visible spectrophotometry method and CV-AAS method if the analysis result by both methods are significantly different or not. The result showed that Hg(II) analytical method by UV-Visible spectrophotometry using iodide and rhodamine B complexing agents has good precision, which has Sy/x value of 1.534 x 10-3, Sb value of 1.967 x 10-3 and Sa value of 1.031 x 10-3, the method also has good linearity, which has correlation coefficient value (R) of 0.9991. Then LOD value was 0.035 ppm, and LOQ value was 0.117 ppm. The existence of Zn(II) metal ion caused a competition with Hg(II) to react with I-, so the amount of complex formed by Hg(II) and I- was decreased. The interference of Zn(II) metal ion can be removed by adding EDTA as masking agent in 1:1 mole ratio with Zn(II) metal ion. The result of t-test showed that the analysis result by both UV-Visible spectrophotometry method and CV-AAS method were not significantly different. It can be concluded that UV-Visible spectrophotometry method can be used to determine Hg(II) in whitening cream cosmetic sample.

Kata Kunci : Validasi, Hg, Iodida, Rhodamin B, Krim Pemutih