INVESTIGATION OF ALTERNATIVE CHEMICAL OXIDATION METHODS FOR COD DETERMINATION AVOIDING DICHROMATE AND MERCURY

MAI ANUGRAHWATI, Prof. Dr. Endang Tri Wahyuni, M.S.

2014 | Tesis | S2 Ilmu Kimia

Dalam penentuan kebutuhan oksigen kimia (COD) menurut metode standard digunakan K2Cr2O7 sebagai oksidator dan penambahan Hg untuk menghalangi gangguan oleh Cl-. K2Cr2O7 dan Hg merupakan senyawa yang berbahaya. Dalam penelitian ini digunakan Na2S2O8 dan Mn(III) sebagai oksidator serta metode untuk menghambat gangguan dari Cl- dengan pengendapan menggunakan Ag2SO4, penghilangan dengan ion exchanger dan oksidasi dengan bismuthat. Sebagai bahan model pengembangan metode COD digunakan kalium hidrogen phthalate (PHP), glisin, asam glutamat, L-sistein, sodium acetat, dan sellulosa. Oksidasi dilakukan dengan system reflux terbuka dan tertutup yang diikuti dengan penentuan COD menggunakan metode spektrofotometri atau titrimetri. Hasil penelitian menunjukkan bahwa pengendapan dengan Ag2SO4 dan oksidasi dengan bismuthat pada dasarnya dapat diaplikasikan untuk menghambat gangguan dari Cl- sampai konsentrasi 1000 mg/L pada tes COD. Anion exchanger sebagai metode alternatif untuk menghilangkan Cl- dan Na2S2O8 sebagai oksidan alternatif didapati tidak sesuai untuk digunakan dalam tes COD. Mn(III) prinsipnya berfungsi sebagai oksidan alternatif untuk K2Cr2O7. Efisiensi oksidasi untuk beberapa sampel menggunakan Mn(III) sebanding dengan DIN 38409-41. Pada kasus glisin, Mn(III) memberikan 103% tingkat pemulihan oksidasi yang lebih baik daripada DIN 38409- 41 (34%). Kombinasi antara oksidasi menggunakan Mn(III) dan eliminasi Cl- dengan bismuthat memperlihatkan metode oksidasi yang lebih baik (rata-rata rekoveri untuk COD PHP 99%) daripada dengan pengendapan menggunakan Ag2SO4 (rata-rata rekoveri untuk COD PHP <65%). Keywords:

In chemical oxygen demand (COD) determination, according to the standard methods, K2Cr2O7 is used as an oxidant and Hg is used in order to inhibit interference of Cl-. K2Cr2O7 and Hg are characterized as toxic substances. In this study, Na2S2O8 and Mn(III) were used as oxidants and in order to inhibit Cl- interference, precipitation using Ag2SO4, removal using anion exchanger and oxidation using bismuthate were investigated. As reference substances for the COD method development, potassium hydrogen phthalate (PHP), glycine, glutamic acid, L-cystein, sodium acetate, and cellulose were used. Oxidation was conducted in the open and closed reflux system followed by COD determination using spectrophotometry or titrimetry. The results showed that precipitation with Ag2SO4 and oxidation with bismuthate could basically be applied in order to inhibit up to a concentration of 1000 mg Cl-/L. Anion exchanger as an alternative method for Cl- removal and Na2S2O8 as an alternative oxidant were found to be inappropriate for the COD test. Mn(III) was found to work in principle as an alternative oxidant to K2Cr2O7. Efficiency of the oxidation for some samples using Mn(III) was comparable to DIN 38409-41. In case of glycine, Mn(III) gave 103% oxidation recovery which was better than DIN 38409- 41 (34%). Combination between oxidation using Mn (III) and Cl- elimination with bismuthate showed a better oxidation method (average recovery rates for PHP COD of 99%) than with precipitation using Ag2SO4 (average recovery rates for PHP COD of <65%).

Kata Kunci : COD, K2Cr2O7, Cl-, Na2S2O8, Mn(III)