SINTESIS Fe3O4/SiO2 TERMODIFIKASI (N-(2-AMINOETIL)-3- AMINOPROPIL) UNTUK ADSORPSI-DESORPSI ANIONIK [AuCl4]-

MIGHFAR SYUKUR, Prof. Dr.rer.nat Nuryono, MS.

2014 | Tesis | S2 Ilmu Kimia

Telah dilakukan sintesis Fe3O4/SiO2 yang termodifikasi gugus N-(2- aminoetil)-3-aminopropil (Fe3O4/SiO2/ED) dan penyelidikannya untuk pungut ulang Au(III) dalam sistem larutan campuran multilogam Au(III)/Cu(II)/Cr(VI). Fe3O4/SiO2/ED disintesis melalui metode sol-gel dengan penambahan metanol sebagai media pendispersi magnetit dan prekursor larutan natrium silikat dan N- (2-aminoethyl)-3-aminopropyl trimethoxy silane (EDS) ditambahkan sebagai pembentuk lapisan aminosilika. Karakterisasi adsorben dilakukan dengan difraktometer sinar-X (XRD), Spektroskopi Spektrofotometer Fourier Transform Infrared (FT-IR) dan Transmission Electron Microscopy (TEM). Kajian adsorpsi ion Au(III) pada adsorben dilakukan dengan menvariasi pH, waktu kontak, dan variasi konsentrasi. Studi kinetika adsorpsi dikaji menggunakan model orde 1, orde 2, pseudo-orde 1 dan pseudo-orde 2. Model isoterm adsorpsi Langmuir dan Freundlich digunakan untuk menentukan kapasitas serta energi adsorpsinya. Desorpsi dilakukan dengan penambahan 2% tiourea-HCl dan dilakukan juga penggunaan kembali (reuse) adsorben melalui proses adsorpsi-desorpsi. Hasil karakterisasi XRD, FT-IR dan TEM menunjukkan SiO2 dan gugus N-(2-aminoetil)-3-aminopropil) berhasil terlapiskan pada magnetit untuk membentuk Fe3O4/SiO2/ED. Studi kinetika adsorpsi menunjukkan bahwa adsorpsi Au(III) pada Fe3O4/SiO2/ED mengikuti model pseudo orde-2 dengan konstanta laju adsorpsi sebesar 0,710 g mmol L-1min-1. Hasil kapasitas adsorpsi terbaik ditunjukkan melalui model isoterm Langmuir yaitu sebesar 142,85 mg/g dan energi adsorpsi sebesar 25,052 kJ/mol. Desorpsi menggunakan 0,2 mol/L HCltiourea menunjukkan kemampuan dalam melepasakan ion Au(III) dari adsorben yaitu sebesar 99,82%. Kemampuan penggunaan kembali adsorben Fe3O4/SiO2/ED memperlihatkan kestabilannya walaupun telah dilakukan siklus adsorpsi-desorpsi sebanyak 5 kali dengan pungut ulang lebih dari 90%. Adsorben juga menunjukkan selektivitasnya dalam mengadsorpsi ion Au(III) pada sistem multi logam Au(III)/Cu(II)/Cr(VI) dengan koefisien selektivitas 𝛼Au-Cu (227,473) dan 𝛼Au-Cr (12,261).

The synthesis of Fe3O4/SiO2 modified with N-(2-aminoethyl)-3- aminopropyl group (Fe3O4/SiO2/ED) and investigation Au(III) recovery in the multimetal system Au(III)/Cu(II)/Cr(VI) have been conducted. Fe3O4/SiO2/ED was synthesized via Stöber’s modifications method with methanol as dispersant of magnetite. Precursor sodium silicate and N-(2-aminoethyl)-3-aminopropyl trimethoxy silane (EDS) was added as aminosilica shell shaper. The synthesized samples were characterized by X-ray diffraction (XRD), Fourier transform infrared (FT-IR) spectrophotometer and transmission electron microscopy (TEM). Experimental parameter affecting Au(III) adsorption onto Fe3O4/SiO2/ED such as pH, contact time, initial concentration were studied. Study of kinetic data was analyzed using first-order, second-order, pseudo-first-order and pseudo-second order. Furthermore, the Langmuir and Freundlich isotherm models were used to determine it’s capacity and adsorption energy. Desorption by thiourea-HCl 2% and the reusability of adsorbents were done by adsorption-desorption cycle. The characterization with XRD, FT-IR and TEM proved that SiO2 and N- (2-aminoethyl)-3-aminopropyl group was successfully covered the magnetite particle to form Fe3O4/SiO2/ED adsorbent. Study of kinetic data showed that the adsorption of Au(III) on Fe3O4/SiO2/EDS fits to pseudo-second order model with rate constant of adsorption is 0.710 g mmol L-1min-1. The best interpretation for the experimental data was given by Langmuir isotherm model. The maximum adsorption capacity for Au(III) is 142.85 mg/g and the energy of adsorption is 25,052 kJ/mol. Gold loaded on the adsorbent could be easily desorbed by 0,2 mol/L HCl containing 2% of thiourea with 99,82% efficiency. The reusability Fe3O4/SiO2/ED shows the high stability of the adsorbent within 5 times adsorption-desorption cycle with more than 90% efficiency. Adsorbent also shows selectivity in adsorbing Au(III) in the multimetal system Au(III)/Cu(II)/Cr(VI) with the coefficient selectivity 𝛼Au-Cu (227.473) and 𝛼Au-Cr (12.261).

Kata Kunci : Pungut Ulang, Selektivitas, Emas, Fe3O4, Modifikasi Silika