STUDI KINETIKA DAN KARAKTERISASI HASIL SINTESIS ALKYD RESIN DARI GLISEROL DAN ASAM ADIPAT YANG TERMODIFIKASI MINYAK BIJI KARET

Desi Nurandini, Prof. Ir. Rochmadi, S.U., Ph.D.

2014 | Tesis | S2 Teknik Kimia

Modifikasi alkyd resin dengan minyak nabati banyak dikembangkan untuk diaplikasikan dalam industri cat dan coating. Penelitian ini bertujuan untuk mempelajari kinetika reaksi sintesis alkyd resin dari gliserol dan asam adipat yang termodifikasi minyak biji karet dan mengetahui karakteristik produk alkyd resin yang terbentuk. Pada penelitian ini sintesis alkyd resin yang dilakukan menggunakan proses monogliserida yang terdiri atas dua tahap. Tahap pertama adalah reaksi alkoholisis antara minyak biji karet dengan gliserol membentuk monogliserida. Kedua bahan tersebut direaksikan di dalam labu leher tiga dengan kecepatan pengadukan dan suhu reaksi dijaga tetap. Reaksi dilakukan dengan variabel suhu 220 - 260°C dan perbandingan ekivalen OH/COOH 1,0 – 1,3 mgek/mgek. Sampel diambil setiap 30 menit selama 3 jam untuk dianalisis konsentrasi gliserol bebasnya dengan metode titrasi alkalimetri. Esterifikasi dilakukan dengan mencampurkan asam adipat ke dalam reaktor batch berisi hasil tahap satu. Reaksi berlangsung dalam keadaan vakum dengan variabel suhu 220 - 260°C dan perbandingan ekivalen OH/COOH 1,0 – 1,3 mgek/mgek. Sampel diambil setiap 15 menit selama 75 menit untuk dianalisis konsentrasi gugus hidroksilnya dengan metode asetat anhidrida tanpa katalis. Pengolahan data hasil penelitian dengan model kinetika reaksi yang diajukan dapat menjelaskan proses alkoholisis dan poliesterifikasi pada sintesis alkyd resin yang temodifikasi minyak biji karet dengan cukup baik. Adapun nilai konstanta kecepatan reaksi yang didapatkan adalah sebagai berikut: Reaksi alkoholisis: k1 = 2450 e (-10073/T) g/(mmol.min) k2 = 0,201 e (-4353/T) g/(mmol.min) k3 = 490 e (-9289/T) g/(mmol.min) Reaksi esterifikasi: k4 = 4820 e (-7547/T) g/(mgek.min) dengan T adalah suhu dalam Kelvin. Hasil karakterisasi produk alkyd resin menunjukkan adanya pengaruh perbandingan ekivalen OH/COOH (Rek) pada karakteristik produk tersebut. Dari analisis FTIR ditemukan adanya gugus ester, hidroksil, dan karboksil. Sedangkan dari analisis bilangan asam diketahui bahwa semakin besar nilai Rek, bilangan asam dalam produk alkyd resin semakin kecil. Sementara itu uji viskositas memberikan hasil bahwa viskositas cenderung semakin besar dengan semakin besarnya nilai Rek, yang menjadi indikasi bahwa berat molekul relatif polimer yang terbentuk semakin meningkat dengan besarnya nilai Rek. Kata kunci: alkyd resin, alkoholisis, esterifikasi, minyak biji karet, gliserol, asam adipat

Alkyd resin modification with vegetable oil is intensively developed to be applied in paints and coatings industry. This research is aimed to study the reaction kinetics of alkyd resin synthesis from glycerol and adipic acid, modified with rubber seed oil, as well as to study the characteristics of alkyd resin products. Alkyd resin synthesis was carried out via monoglyceride process, which consisted of two stages reaction. The first stage was alcoholysis reaction of rubber seed oil with glycerol, produced monoglyceride. The reaction was conducted in three-neck flask with constant stirring speed and temperature. Variables studied were temperature (220°C - 260°C) and equivalent ratio OH/COOH 1,0 – 1,3 mgek/mgek. Samples were taken every 30 minutes during 3 hours, and then were analyzed their free glycerol content by alkalimetric titration method. Esterification was started by adding adipic acid to first stage product in batch reactor. The reaction was conducted under vacuum condition with temperature range of 220°C - 260°C and equivalent ratio OH/COOH 1,0 – 1,3 mgek/mgek. Samples were taken every 15 minutes for total of 75 minutes, and then were analyzed their hydroxyl content by uncatalyzed acetic anhydride method. The results showed that proposed kinetics model could describe well reaction of alcoholisis and esterification in synthesis of rubber seed oil-modified alkyd resin. The reaction rate constants were obtained as follows: Alcoholysis reaction: k1 = 2450 e (-10073/T) g/(mmol.min) k2 = 0,201 e (-4353/T) g/(mmol.min) k3 = 490 e (-9289/T) g/(mmol.min) Esterification reaction: k4 = 4820 e (-7547/T) g/(mgek.min) The characterization of alkyd resin product showed that equivalent ratio OH/COOH (Rek) affected the product characteristics. Based on the FTIR analysis, the presence of esters, hydroxyl and carboxylic acid groups were found. The acid value test showed that acid value of alkyd resin product decreased by increasing of Rek. The viscosity test gave result that the viscosity increased when Rek increased, which indicated that relative molecular weight of polymer increased along with increasing of Rek. Keywords: alkyd resin, alcoholysis, esterification, rubber seed oil, glycerol, adipic acid

Kata Kunci : alkyd resin, alkoholisis, esterifikasi, minyak biji karet, gliserol, asam adipat, alkyd resin, alcoholysis, esterification, rubber seed oil, glycerol, adipic acid