PENGARUH VARIASI KONSENTRASI GARAM FeCl3.6H2O, SUHU KALSINASI DAN pH TERHADAP KARAKTER Fe-TiO2 YANG DISINTESIS MENGGUNAKAN METODE SOL-GEL

AULIA DEWI ROSANTI, Dr. Akhmad Syoufian, S.Si

2014 | Tesis | S2 Ilmu Kimia

Telah dilakukan sintesis Fe doped TiO2 (Fe-TiO2) dengan menggunakan metode sol gel yang bertujuan untuk mempelajari pengaruh variasi konsentrasi garam FeCl3.6H2O, suhu kalsinasi dan pH larutan terhadap karakter dari Fe-TiO2 hasil sintesis. Sintesis dilakukan dengan mereaksikan titanium (IV) isopropoksida (TTIP) yang dilarutkan ke dalam etanol dan garam FeCl3.6H2O dengan variasi konsentrasi 1, 2, 3, 4 dan 5% b/b.Variasi suhu dilakukan dengan menggunakan konsentrasi garam FeCl3.6H2O 5% kemudian dikalsinasi dengan variasi suhu 300, 400, 500, 600, dan 700ºC. Variasi pH larutan FeCl3.6H2O 5% dilakukan dengan penambahan asam atau basa untuk mengatur pH larutan pada variasi 2,4,6,8 dan 10. Sebagai eksperimen kontrol, dilakukan sintesis TiO2 dengan menggunakan metode yang sama tanpa penambahan garam FeCl3.6H2O. Seluruh sampel dikarakterisasi menggunakan X-Ray Diffraction (XRD), Fourier Transform Infrared (FTIR), Diffuse Reflectance UV Visible ( DR UV ), Scanning Electron Microscopy with Energy Dispersive X Ray (SEM EDX) dan Transmission Electron Microscopy (TEM). Berdasarkan analisis XRD, DR-UV, FTIR dan SEM EDX diperoleh informasi bahwa dengan konsentrasi dopan Fe sebesar 5% (b/b) menghasilkan ukuran kristal relatif kecil yaitu 8,79 nm (TiO2=11nm) dengan energi celah pita lebih sempit yaitu 3,035 eV(TiO2=3,28 eV) yang mengakibatkan pergeseran serapan ke daerah sinar tampak. Adanya serapan vibrasi IR dari Ti-O-Fe pada bilangan gelombang 2200 cm-1 menunjukkan bahwa Fe telah berhasil ter-doping ke dalam TiO2. Hal ini juga dibuktikan dengan terdeteksinya komponen Fe pada spektra SEM EDX sebesar 1,52%. Dari hasil XRD diketahui bahwa pada variasi suhu didapatkan hasil terbaik pada suhu 500ºC dan semakin tinggi suhu kalsinasi maka fasa kristal akan berubah menjadi fasa rutile yang mengakibatkan serapan semakin bergeser ke arah sinar tampak. pH larutan garam Fe akan mempengaruhi jumlah spesies Fe3+ yang terbentuk sehingga pada variasi ini diperoleh hasil terbaik pada pH 2 karena spesies Fe3+ lebih banyak terbentuk pada pH asam.

The effect of variations of concentration of FeCl3.6H2O, calcination temperature and pH solution on the synthesis of Fe-TiO2 by sol gel method had been studied. The synthesis of Fe-TiO2 was done by mixing titanium ( IV ) isopropoxide (TTIP) in ethanol and FeCl3.6H2O with the variation of concentrations 1,2,3,4, and 5 wt%. The variations of calcination temperature were done by using of FeCl3.6H2O 5 wt% at 300, 400, 500,600 and 700ºC. The variations of pH solution of FeCl3.6H2O 5% were done by adding the acid or base solution to adjust the pH at 2, 4, 6, 8 and 10. As control experiments, undoped TiO2 was also synthesized using the same method without FeCl3.6H2O addition. All samples were characterized by X-Ray Diffraction (XRD), Fourier Transform Infrared (FTIR), Diffuse Reflectance UV Visible ( DR UV ), Scanning Electron Microscopy with Energy Dispersive X Ray (SEM EDX) and Transmission Electron Microscopy (TEM). The XRD, DR-UV, FTIR and SEM EDX analysis showed that concentration of 5 wt% of Fe dopant resulted a smaller crystal size that was equal to 8.79 nm (TiO2=3,28 eV) which resulted a shift on the absorption spectra to the visible region. The presence of Ti-O-Fe vibration absorption on FTIR at wave number of 2200 cm- 1 indicated that the Fe has been successfully doped into the TiO2. These results were supported by SEM EDX data that showed the a Fe component was 1,52%. The XRD results showed that in temperature variations obtained the best results at a temperature of 500º C and higher temperature of calcination resulted in the transformation of crystal phase into rutile phase that will lead the absorptions are more shifted towards the visible light. pH solution of Fe salt affected the amount of Fe3+ species formed so in this variations the best results were obtained at pH 2 because Fe3+ species are more formed in acidic pH.

Kata Kunci : Fe -TiO2, sol gel, variasi konsentrasi, suhu kalsinasi, pH