KOMBINASI SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET DAN KALIBRASI MULTIVARIAT UNTUK ANALISIS SULFAMETOKSAZOL DAN TRIMETOPRIM SECARA SIMULTAN TANPA TAHAP PEMISAHAN

Diana Silawati, Prof. Dr. Sugeng Riyanto, M.S., Apt

2014 | Tesis | S2 Ilmu Farmasi

Penelitian ini bertujuan untuk mengevaluasi kemampuan metode spektrofotometri UV digabungkan dengan kalibrasi multivariat partial least square (PLS) untuk analisis sulfametoksazol dan trimetoprim pada sediaan tablet dan larutan disolusi secara simultan. Hasilnya kemudian dibandingkan dengan hasil yang diperoleh menggunakan KCKT sebagai metode standar. Campuran sintetik kalibrasi yang terdiri atas 20 sampel dan campuran sintetik validasi yang terdiri atas 10 sampel digunakan untuk pembuatan model. Kadar sulfametoksazol dan trimetoprim berada pada kisaran 1-16 µg/mL. Absorban keduanya diukur pada panjang gelombang 200-400 nm dengan interval data setiap 2 nm. Jumlah komponen yang digunakan diseleksi dengan validasi silang leave-one-out. Model yang baik diseleksi dengan mengevaluasi beberapa parameter yaitu koefisien determinasi (R 2 ), root mean square error of calibration (RMSEC), predicitve residual error sum of squares (PRESS) dan root mean square error of cross validation (RMSECV). Nilai R 2 pada hubungan antara nilai prediksi dan nilai aktual lebih dari 0,999 yang menunjukkan akurasi yang baik. Nilai RMSEC yang kecil yaitu 0,097 µg/mL untuk sulfametoksazol dan 0,094 µg/mL untuk trimetoprim menunjukkan presisi yang baik. Kemudian dihitung nilai PRESS, semakin kecil nilai PRESS maka semakin baik kemampuan prediksi model tersebut. Nilai PRESS yang diperoleh yaitu 1,52 µg/mL untuk sulfametoksazol dan 2,561 µg/mL untuk trimetoprim. Nilai PRESS dapat digunakan untuk menghitung nilai RMSECV yaitu 0,269 µg/mL untuk sulfametoksazol dan 0,358 µg/mL untuk trimetoprim. Hasil penetapan kadar dengan spektrofotometri yang dikombinasikan dengan kalibrasi multivariat PLS pada sampel A dan B sebanding dengan hasil yang diperoleh dengan KCKT.

The objective of this study is to evaluate the capability of uvspectrophotometry in combination with multivariate calibration based on partial least square (PLS) regression for simultaneous quantitative analysis and dissolution evaluation of sulfamethoxazole (SUL) and trimethoprim (TRI) in tablet dosage form. The calibration and validation sample was constructed using 20 and 10 samples, respectively. The concentration range considered was 1-16 µg/ml for both SUL and TRI. Absorbance data of the calibration standards were taken between 200-400 nm. For achieving the best model, the related parameters of the model were evaluated. The optimum number of factors was selected by using the cross-validation method. The evaluation of calibration model is relied on the coefficient of determination (R 2 ), root mean square error of calibration (RMSEC), predicitve residual error sum of squares (PRESS) and root mean square error of cross validation (RMSECV). The coefficient of determination (R 2 ) for the relationship between actual values and predicted values was higher than 0.999 indicating good accuracy. The RMSEC values obtained were relatively low, i.e. 0.097 µg/mL (SUL) and 0.094 µg/mL (TRI) indicating good precision. Then, the difference between the actual and predicted value for each specimen is calculated. The sum of the squares of these differences is called the predicted residual error sum of squares (PRESS). The smaller the PRESS value, the better the predictive power of the model. The PRESS values obtained are 1.52 µg/mL (SUL) and 2.561 µg/mL (TRI). Then, the PRESS value used to determine RMSECV value, i.e. 0.269 µg/mL (SUL) and 0.358 µg/mL (TRI). The accuracy of developed method was comparable to that of HPLC. The developed method was succesfully used for quantitative analysis and dissolution studies of sulfamethoxazole and trimethoprim in tablet dosage form.

Kata Kunci : spektrofotometri UV, kalibrasi multivariat, partial least square, sulfametoksazol, trimetoprim