I ANALISIS PARASETAMOL, GUA FENESIN DAN KLORFENIRAMIN MALEAT DALAM TABLET SECARA SIMULTAN TANPA TAHAP PEMISAHAN MENGGUNAKAN METODE KOMBINASI SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET–KALIBRASI MULTIVARIAT DAN METODE KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI

YANI ARDIYANTI, Dr. Abdul Rohman, M.Si., Apt

2014 | Tesis | S2 Ilmu Farmasi

Metode pilihan untuk analisis obat multikomponen adalah metode kromatografi seperti kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT). Namun, metode kromatografi memerlukan biaya dan waktu yang lama sehingga metode sederhana seperti spektrofotometri uv terus dikembangkan, terutama dikombinasikan dengan kemometrika. Spektrofotometri uv-vis yang dikombinasikan dengan kalibrasi multivariat partial least square (PLS) telah berhasil dikembangkan untuk analisis kuantitatif parasetamol, guaifenesin dan klorfeniramin maleat dengan adanya fenilpropanolamin HCl secara simultan tanpa tahap pemisahan. Model kalibrasi dibentuk dengan membuat campuran senyawa tersebut dalam konsentrasi 0 – 20 μg/mL. Evaluasi model kalibrasi didasarkan pada koefisien determinasi (R2), root mean square error of calibration (RMSEC), root mean square error of cross validation (RMSECV), root mean square error of prediction (RMSEP) dan predicted residual sum of square (PRESS). Hasil penelitian menunjukkan bahwa spektrofotometri uv pada panjang gelombang 240 – 350 nm yang dikombinasikan dengan PLS dapat digunakan untuk analisis kuantitatif obat. Koefisien determinasi (R2) untuk hubungan antara nilai aktual dan nilai terprediksi lebih tinggi dari 0,99 yang menunjukkan akurasi yang baik. Nilai RMSEC, RMSECV, RMSEP dan PRESS yang diperoleh relatif rendah yang menunjukkan presisi yang baik. Kadar PCT, GG dan CTM dalam sediaan tablet obat flu kombinasi yang diperoleh menggunakan spektrofotometri uv-PLS masing-masing adalah 639,38 ± 5,23 mg/tab; 102,61 ± 1,48 mg/tab dan 1,98 ± 0,0052 mg/tab. Analisis menggunakan metode KCKT diperoleh kadar 648,61 ± 7,58 mg/tab; 101,07 ± 0,80 mg/tab dan 2,12 ± 0,03 mg/tab masingmasing untuk PCT, GG dan CTM. Hasil uji dari kedua metode memenuhi persyaratan yang ditetapkan oleh metode kompendial (90,0 – 110,0% dari jumlah yang dinyatakan). Presisi dan akurasi hasil uji dibandingkan secara statistik dengan metode KCKT dan dihasilkan perbedaan tidak bermakna untuk presisi dan perbedaan bermakna untuk akurasi. Metode yang dikembangkan ini valid dan berhasil digunakan untuk analisis parasetamol, guaifenesin dan klorfeniramin maleat dalam campuran sintetik dan dalam bentuk sediaan tablet.

The method of choice for analysis of drugs in multi-component preparations is chromatographic based technique such as high performance liquid chromatography (HPLC). However, chromatographic method is time consuming and requiring much effort. As a consequence, some simple methods such as Uv spectrophotometry are continuously developed, especially in combination with the chemometrics software. UV-vis spectrophotometry coupled with multivariate calibration of partial least square (PLS) has been developed for quantitative analysis of paracetamol, guaiphenesin and chlopheniramine maleate in the presence of phenylpropanolamine without separation step. The calibration model is prepared by developing a series of sample mixture comprising these drugs in certain proportion within the range 0 – 20 μg/mL. The evaluation of calibration model was based on coefficient of determination (R2), root mean square error of calibration (RMSEC), root mean square error of cross validation (RMSECV), root mean square error of prediction (RMSEP) and predicted residual sum of square (PRESS). The result showed that Uv spectrophotometry combined with PLS can be used for quantitatve analysis of drugs. The coefficient of determination (R2) for the relationship between actual values and predicted values was higher than 0.99 indicating good accuracy. The RMSEC, RMSECV, RMSEP and PRESS values obtained were relatively low indicating good precision. The levels of PCT, GG and CTM obtained by uv spectrophotometry in combination with PLS are 639.38 ± 5.23 mg/tab; 102.61 ± 1.48 mg/tab and 1.98 ± 0.0052 mg/tab respectively, and those by HPLC are 648.61 ± 7.58 mg/tab; 101.07 ± 0.80 mg/tab and 2.12 ± 0.03 mg/tab recpectively. The precision and accuracy of developed method was compared to that of HPLC statistically resulting not significantly different on precision but significantly different on accuracy. The developed method was valid and succesfully used for analysis of paracetamol, guaiphenesin and chlorpheniramine maleate in synthetic mixture and tablet dosage form.

Kata Kunci : spektrofotometri uv-vis, kalibrasi multivariat, multikomponen.