VALIDASI METODE ANALISIS LOGAM KADMIUM DAN TIMBAL SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM NYALA SERTA LOGAM MERKURI DENGAN MERCURY ANALYZER DALAM RIMPANG KUNYIT (Curcuma longa Linn.)

ANDRE NOVANDA, Prof. Dr. Sudibyo Martono, M.S., Apt.

2014 | Skripsi | FARMASI

Berkaitan dengan dibutuhkannya metode analisis logam kadmium (Cd), timbal (Pb), dan merkuri (Hg) yang valid dan reliabel serta efisien baik waktu dan biaya sebagai cara pengawasan terhadap kandungan ketiga logam berat tersebut dalam hasil pertanian, maka pada penelitian ini dilakukan validasi metode analisis Cd dan Pb secara spektrofotometri serapan atom nyala dan Hg dengan Mercury Analyzer dalam rimpang kunyit. Dekomposisi sampel dilakukan dengan metode digesti basah melalui penggunaan campuran asam nitrat-asam perklorat (2:1 v/v) dan dilanjutkan dengan analisis Cd dan Pb secara SSA nyala serta Hg dengan Mercury Analyzer. Validasi metode analisis yang dilakukan meliputi beberapa parameter yaitu linieritas dan kisaran linier, batas deteksi (LoD) dan batas kuantitasi (LoQ), presisi, dan akurasi. Metode analisis Cd, Pb, dan Hg masing-masing pada kisaran 0,1-1,4 μg/mL; 0,2-1,2 μg/mL; dan 0,8-20 μg/L memberikan nilai koefisien korelasi (r) sebesar 0,9994 untuk Cd; 0,9976 untuk Pb; dan 0,9981 untuk Hg. Nilai LoD dari Cd, Pb, dan Hg masing-masing adalah sebesar 0,40 mg/kg, 1,52 mg/kg, dan 0,004 mg/kg. Nilai LoQ untuk Cd, Pb, dan Hg masing-masing adalah sebesar 1,20 mg/kg, 4,60 mg/kg, dan 0,012 mg/kg. Nilai simpangan baku relatif (RSD) untuk Cd, Pb, dan Hg masing-masing sebesar 4,26%, 7,09%, dan 2,35% untuk hasil keterulangan serta 4,17%, 6,74%, dan 8,08% untuk hasil presisi antara. Nilai perolehan kembali untuk Cd, Pb, dan Hg berada pada kisaran 80- 100%. Metode analisis ketiga logam berat tersebut memenuhi persyaratan validitas dan selanjutnya digunakan untuk penetapan kadar ketiga logam tersebut pada rimpang kunyit yang ada di pasaran.

Related to the necessity of analytical method for cadmium (Cd), lead (Pb), and mercury (Hg) validly and reliably then efficiently for the time and cost as the monitoring to the content of those heavy metals at agricultural product, so this research is needed to validate the analytical method of cadmium and lead by flame-atomic absorption spectrophotometry then mercury with mercury analyzer in turmeric tuberous. Sample has decomposed by wet digestion method through the using of nitric acid-perchloric acid admixtures (2:1 v/v) continued to analyzed Cd and Pb by Flame-AAS then mercury with Mercury Analyzer. The parameter related to this validation of analytical method involve linearity and range, limit of detection (Lod) and limit of quantitation (LoQ), precision and accuration. The analytical method of Cd, Pb, and Hg at 0,1-1,4 μg/mL; 0,2-1,2 μg/mL; and 0,8-20 μg/L yield the correlation coefficient (r) equal to 0,9994 for Cd; 0,9976 for Pb; 0,9981 for Hg. The LoD of each Cd, Pb, and Hg are equal to 0,40 mg/kg, 1,52 mg/kg, and 0,004 mg/kg. The LoQ of each Cd, Pb, Hg are equal to 1,20 mg/kg, 4,60 mg/kg, and 0,012 mg/kg. The relative of standard deviation (RSD) for each Cd, Pb, and Hg are equal to 4,26%, 7,09%, and 2,35% at the repeatability then 4,17%, 6,74%, and 8,08% at intermediate precision. The recovery for each Cd, Pb, and Hg are at the range of 80-100%. The analytical method of those three heavy metals is recommended for the validity and continued to be determined the content of the content of those three heavy metals in turmeric tuberous that available in the market.

Kata Kunci : rimpang kunyit, kadmium, timbal, merkuri, spektrofotometri serapan atom nyala, Mercury Analyzer