VALIDASI METODE PENETAPAN KADAR KALIUM ASESULFAM, KAFEIN DAN ASPARTAM DALAM SEDIAAN MINUMAN SERBUK KOPI SACHET SECARA KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI DENGAN DETEKTOR UV

Mohamad Bagir, Prof. Dr. Sudibyo Martono, M.S., Apt.

2014 | Tesis | S2 Ilmu Farmasi

Produk minuman kopi serbuk dalam kemasan sachet mengandung kafein, aspartam dan kalium asesulfam banyak beredar dan dikonsumsi oleh masyarakat. Namun metode analisis kafein, aspartam dan kalium asesulfam dalam produk tersebut menggunakan KCKT detektor UV belum dikembangkan. Penelitian ini bertujuan untuk mendapatkan metode kromatografi cair kinerja tinggi yang memenuhi parameter validasi meliputi selektivitas, linieritas, ketepatan, ketelitian dan robustness untuk menetapkan senyawa tersebut dalam produk minuman kopi serbuk. Sistem KCKT terdiri dari fase diam kolom Waters Atlantis C18 (panjang 150 mm, diameter internal 3,6 mm, dan ukuran partikel 5 μm), fase gerak campuran 25 mM dapar fosfat pH 3,5 dengan etanol 20%, dengan laju alir 1,0 mL/menit dideteksi menggunakan detektor UV dengan panjang gelombang 210 nm, waktu operasional 10 menit dan suhu operasional 30oC. Validasi metode menunjukkan selektivitas yang baik. Rentang linier berada pada 8 - 28 mg/L untuk kalium asesulfam, dan aspartam, sedangkan 50 - 200 mg/L untuk kafein, dengan koefisien korelasi > 0,995 untuk semua analit. Recovery dalam sampel minuman serbuk kopi yang di-spike berada dalam rentang 90 - 107% untuk kalium asesulfam dan aspartam dan rentang 95 - 105% untuk kafein. Sayangnya uji robustness menunjukkan metode ini kurang memiliki ketegaran yang baik.

Coffe powder baverages in sachet contained caffeine, aspartame, and potassium acesulfame were widely spread and consumed by public. but there were no analytical methods to measure caffeine, aspartame and potassium acesulfame in those product using HPLC equiped by UV detector. Aims of this study was to obtain high performance liquid chromatography method that met the validation parameters included selectivity, linearity, accuracy, precision, limit of detection and limit of quantitation, and robustness to determine concentration of those analytes in coffe powder baverages samples. The HPLC system consisted of Waters Atlantis dC18 (lenght 150 mm, internal diameter 3,6 mm, particle size 5 μm) as a stationary phase, the mobile phase is a mixtures of 25 mM phosphat buffer pH 3,5 with 20% of etanol, with a flow rate of 1,0 mL/menit, detected by UV detector, operating time of 10 minutes and 30oC as operating temperature. The method validation showed a good selectivity. Linearity range were 8 - 28 mg/L for potassium acesulfame and aspartame, while 50 - 200 mg/L mg/L for caffeine, with correlation coefficient (r) > 0.995 for all analytes. Recoveries of the analytes from spiked energy drink samples were between 90 - 107% for potassium acesulfame and aspartame and 95 - 105% for caffein. Nevertheles, robustness showed this method had not a good robust.

Kata Kunci : KCKT, minuman serbuk kopi, kalium asesulfam, kafein, aspartam