KONVERSI METIL OLEAT MENJADI ALKANA RANTAI LEBIH PENDEK METHYL OLEATE CONVERSION INTO SHORTER CHAIN ALKANES

D. Setyawan Purwo Handoko, S.Si.,M.Si., Prof. Dr. Triyono, SU.

2013 | Disertasi | S3 Ilmu Kimia

Penelitian terhadap konversi metil oleat (metil 9-oktadekenoat) menjadi senyawa alkana rantai lebih pendek melalui tahapan metil 9-oktadekenoat menjadi 1-oktadekanol, 1-oktadekanol menjadi 1-oktadekena dan 1-oktadekena menjadi senyawa alkana serta alkena rantai pendek dengan panjang C12 > telah dilakukan. Proses konversi menggunakan katalis ZSiA dan Ni/ZSiA yang ditempatkan dalam kolom reaktor sistem fixed bed dan dioperasikan pada temperatur 400, 450 dan 500 oC. Katalis ZSiA dibuat melalui pencucian zeolit alam dengan akuades, perendaman dengan larutan HCl 2 M, penambahan Na2SiO3 5 % b/b, perendaman dengan larutan NH4Cl 2 M, kalsinasi pada temperatur 500 oC sambil dialiri gas nitrogen selama 2 jam dengan laju alir nitrogen 20 mL/menit, oksidasi sambil dialiri oksigen selama 2 jam dengan laju alir oksigen 20 mL/menit dan impregnasi logam Ni ke permukaan sampel katalis dengan menggunakan logam Ni(NO3)2Ù 6H2O 2 % b/b. Selanjutnya dilakukan reduksi sambil dialiri gas hidrogen dengan laju alir 20 mL/menit selama 2 jam. Katalis hasil dianalisis terhadap kandungan kation logam dengan AAS, keasaman dengan metode gravimetri, luas permukaan spesifik dengan surface area analyzer NOVA 1000 dan kristalinitas dengan difraktometer sinar-X (XRD, shimadzu-6000) Katalis ditempatkan dalam kolom reaktor fixed bed dan dipanaskan hingga temperatur 400 oC (atau yang dikehendaki) sambil dialiri gas hidrogen dengan laju alir 20 mL/menit. Selanjutnya umpan (metil 9-oktadekenoat, 1-oktadekanol atau 1-oktadekena) dalam evaporator dipanaskan hingga temperatur 400 oC sambil dialiri gas hidrogen dengan laju alir 20 mL/menit. Produk hasil reaksi dtampung dalam tabung gelas dan dilakukan analisis dengan menggunakan GC-MS. Hidrogenasi katalitik dengan katalis ZSiA metil 9-oktadekenoat menghasilkan produk utama 1-oktadekanol sebanyak 87,21 % dengan rendemen 66,84 %. Produk 1- oktadekanol menurun dengan meningkatnya laju alir gas hidrogen dari 20, 40 dan 60 mL/menit dan meningkatnya berat katalis dari 5, 10 dan 15 gram. Hidrogenasi katalitik 1-oktadekanol menjadi 1-oktadekena dengan katalis ZSiA memiliki kecenderungan meningkat dengan meningkatnya laju alir hidrogen dari 20, 40 hingga 60 mL/menit dan meningkatnya temperatur sistem reaksi dari 400, 450 dan 500 oC. Produk utama hidrogenasi katalitik 1-oktadekanol menjadi 1-oktadekena mencapai 20,21 %, menjadi 5-oktadekena mencapai 14,37 % dan menjadi 9-oktadekena mencapai 10,40 %. Hidrorengkah katalitik 1-oktadekena dengan katalis Ni/ZSiA pada variasi laju alir hidrogen (10, 20, 30 dan 40 mL/menit) diperoleh hasil pada laju alir hidrogen 10 mL/menit dan temperatur 450 oC dihasilkan produk alkana dan alkena < C12 yang maksimal (15,29 %) dan diikuti pada laju alir hidrogen 10 mL/menit serta temperatur 500 dan 400 oC

The investigations of methyl oleate (methyl 9-octadecenoate) to convert 1- octadecanol, 1-octadecanol to 1-octadecene, and 1-octadecene to short chain’s alkanes and alkenes have been done. The conversion was carried out using ZSiA and Ni/ZSiA catalysts and fixed bed reactor that was operated at 400, 450, and 500 oC. ZSiA catalyst was prepared by washing zeolite with aquadest, followed by dipping in HCl 2M solution, adding Na2SiO3 5% b/b, dipping in NH4Cl 2M, calcination at 500 oC under nitrogen with flow rate of 20 mL/min for 2 hours, oxydation under oxygen flow rate of 20 mL/min and impregnation of Ni metal into catalyst surface using Ni(NO3)2٠6H2O 2% b/b. The catalyst was then oxydized under oxygen flow rate of 20 mL/min for 2 hours and reduced under hydrogen flow rate of 20 mL/min for 2 hours. Characterization of the catalyst included determination of metal content using AAS, acidity using gravimetric method, surface area using Gas Sorption Analyzer NOVA 1000, and crystallinity using XRD. The fixed bed reactor was filled by catalyst and heated up to 400 oC under hydrogen flow rate of 20 mL/min. Then the feed (methyl oleate, 1-octadecanol, 1-octadecene) in evaporator was heated up to 400 oC under hydrogen flow rate of 20 mL/min. The reaction product was collected in glass tube and analyzed using GC-MS Catalytic hydrogenation of methyl oleate produced 87,21% of 1-octadecanol as major product. 1-octadecanol product decreased significantly by the increase of hydrogen flow rate from 20 to 60 mL/min and for 5 to 15 grams catalysts. The catalytic hydrogenation of 1-octadecanol produced 1-octadecena using ZSiA catalyst increased significantly by the increase of hydrogen flow rate from 20, 40 and 60 mL/min and for 400, 450 and 500 oC. Major product of hydrocracking catalytic 1- octadecanol to 1-octadecena, 5-octadecena and 9-octadecena can reached 20,21%, 14,37% and 10,40%. Catalytic hydrocracking of 1-octadecene using Ni/ZSiA under 10 mL/min hydrogen flow rates produced maximum product at 450 oC. The activity of Ni/ZSiA catalyst at 450 oC showed maximum result (15,29 %) in producing alkanes and alkenes compounds with chains less than or equal to C12.

Kata Kunci : -