Modifikasi zeolit alam dan karakterisasinya sebagai katalis perengkahan asap cair kayu bengkirei

HANDOKO, D. Setyawan Purwo, Dr. Wega Trisunaryanti, MS

2001 | Tesis | S2 Kimia

Telah dilakukan penelitian meng& modif3casi zeolit alam dan karakterisasinya Serta dilakukan pengujian terhadap alctivitasnya sehgai katalis perengkah asap cair kayu benglarei. Modifikasi zeolit alam meliputi perlakuan asam, hidrotermal dan pengembanan logam komium. Karakterisasi katalis hasil modifhsi meliputi penentuan kandungan kation (Fey Ca, K, Na) dengan alat Spektroskopi Serap Atom ( U S ) , pentuan luas pennukaan spesifik, penentuan volume total pori dan rerata jari pori katalis dengan 'gas sorption analjeer NOVA 1000: pentuan keasaman s e a m gmvimett-i dqan adsorpsi gas amonia dan penentuan rasio Si/Al dengan AAS. Perlakuan asam terhadap zeolit alam dilakukan dengan perendaman ke dalam larutan HF 1% selama 10 menit, dilanjutkan dengan refluks menggunakan larutan HC16 M pada temperatur 90 "C selama 30 menit, kemudian direndam dalam larutan NI&ClO,l M selama seminggu dengan pemanasan pada temperatur 90 "C selama 3 jam per hari. Selanjutnya dilakukan kalsinasi pda temperatur 500 OC selama 5 jam, se-a diperoleh mlit alam b t u k asam (ZAA). k l i t alam asam hidrotermal (ZAAH) dibuat dengan mengaliri ZAA dengan uap air pada temperatur kalsinasi. Pengem~logamlcromiumpdazAAHdilakukand q a n m etode j p t h r a n ion, yaitu dengan merendam ZAAH di dalam larutan CTfNO3)3.9H20 pada temperatur 90 "C selama 3 jam dengan perbandmgan berat logam kromium terhadap zeolit sebesar 1 %, 3 %, 5 % (bh). Selanjutnya sampel ZAAH dan ZAAWkramum dikalsbi pada tanperatur 500 "C selama 5 jam dengan dialiri gas nitrogen dengan kecepatan f 500 oksidasi pada tmnperatm 400 "C selama 2 jam dengan reduksi pada mL/menit. Selanjutnya dilakukan dialiri gas oksigen dengan kecepatan f 500 mL/menit. Kmudian dilakukan ZAA.H/kromium pada temperatur 400 "C selama 2 jam dengan gas hidrogen yang dmlxkan dengan kecepatm f 500 dmenit. Katalis yang diperoleh diberi kode reaksi pereq$ahan pada ZAAHCr 1 , ZAAHCr 3 dan ZAAHCr 5. Untuk keperluan uji aktivitas katalis, dilakukan temperatur 400 "C. Setiap 2 gram katalis digunakan pa& 5 rd, umpan asap cair kayu benglurei dengan dialiri gas nitrogen dengan kecepatan f 500 mLJmenit sebagai gas pembawa.Hasil karakterisasi katdis menunjukan bahwa perlakuan asam dan hidrotermal menyebabkan penunman kandungau kation dalam sampel katalis, peristiwa dealumjnasi, peningkatan rasio Si/Al, pentngkatan keasaman serta -tan luas permukaan. Had uji aktivitas menunjukan bahwa katdis ZAAHCr 3 relatif lebih baik dari katalis yang lain (ZA, ZAAH, ZAAHCr 1 dan ZAAHCr 5) karena menunjukan selektifitas produk yang relatif lebih tinggi.

Modification of a natural zeolite and its Characterization as crackrng catalysts of a Bengkirei's biofuel have been carried out The modification consisted of acid, hydrothermal and chromium supporting treatments. The characterization of modified catalyst included determination of cation content (Fe, Cay K, Na) by Atomic Absorption Spectroscopy ( U S ) , surface area, total pore volume and average of pore radius by 'surface area analyzer NOVA loOO', acidity by gravjmetq of ammonia adsorption method and SYAl ratio by AAS, respectively The acid treatment of the zeolite was done by immersmg it into HF 1% solution for 10 minutes, continued by reflux with HC16 M in the temperature of 90 "C for 30 minutes and immersion in W C l 0,l M for a week accompanied by hea- at temperature of 90 "C for 3 hours a day. The zeolite sample was then calcinated at 500 "C for 5 hours to produce ZAA catalyst. Hydrothermal acid zeolite (ZAAH) catalyst was prepared by steaming the ZAA catalyst at calcination temperature. Chromium supporting onto the ZAAH catalyst was carried out by ion exchange method, i.e. immersing the ZAAH catalyst in Cr(N03)3.9H20 at 90 "C for 3 hours, using weight ratio of chromium to zeolite at 1%, 3%, 5% @/b), respectively. The ZAAH and ZMchromium catalyst were calcinated at 500 "C for 5 how, flowed with nitrogen at flow rate off 500 mL/minute, then oxidized at 400 "C for 2 hours, flowed with oxygen at flow rate f 500 d/minute. The ZAAH/chromium catalyst was reduced at 400 "C for 2 how, flowed with hydrogen at flow rate off 500 mL/minute. The catalysts yield were named as ZAAHCr 1, ZAAHCr 3 and WlAHCr 5 catalyst. For testing the catalysts activity, the cracking reaction at 400 "C was carried out. Two gram catalysts was used for 5 mL feed (ben%laei's biohel) under the nitrogen stream at flow rate of f 500 mL/minute. The result of catalysts characterization showed that acid and hydrothermal treatments decreased cation content, caused dealmination, and increased Si/Al ratio, acidity and sudace area of the catalysts. The results of the activity test showed that ZAAHCr 3 catalyst is better than the others (ZA, ZAAH, ZAAHCr 1 and ZAAHCr 5 catalysts) because it showed higher product selectivity.

Kata Kunci : Zeolit Alam,Karakter Katalis, biofuel, natural zeolite, craclang reaction