PENGARUH pH, SUHU DAN WAKTU PADA SINTESIS LiFePO4/C DENGAN METODE SOL-GEL SEBAGAI MATERIAL KATODA UNTUK BATERAI SEKUNDER LITHIUM

ENDAH YUNIARTI, Dr. Edi Suharyadi.

2013 | Tesis | S2 Ilmu Fisika

Sintesis LiFePO4/C dengan metode sol-gel sebagai material katoda baterai sekunder litium telah dilakukan. Proses sintesis dan pelapisan karbon dilakukan dengan satu tahap pemanasan. Bahan pembentuk LiFePO4 adalah serbuk Li2CO3, FeC2O4.2H2O dan NH4H2PO4. Asam sitrat digunakan sebagai sumber karbon pada material katoda LiFePO4. Parameter sintesis yang telah diteliti adalah nilai keasaman (pH), suhu dan waktu sinter. Pengaruh parameter sintesis terhadap morfologi serbuk material katoda LiFePO4/C terkait dengan nilai konduktivitas dan performa elektrokimia telah dianalisis. Nilai keasaman (pH) prekursor divariasi dengan penambahan jumlah akuades yang berbeda. Variasi nilai pH yang didapatkan adalah 5; 5,4, dan 5,8. Suhu dan waktu pada proses sintesis divariasikan yaitu 600, 700 dan 800ºC serta 6, 8 dan 10 jam. Komposisi fasa dari material katoda hasil sintesis dianalisis dengan X-Ray Diffractometer (XRD). Hasil analisis menunjukkan bahwa fasa dominan yang terbentuk adalah LiFePO4. Morfologi material katoda dianalisis dengan Scanning Electron Microscopy (SEM). Kenaikan nilai pH akan memperkecil diameter butir. Selain itu, aglomerasi butir terjadi seiring meningkatnya suhu dan waktu sinter. Luas permukaan spesifik material katoda diperoleh dari uji Brunauer Emmett and Teller (BET) dengan nilai 7,743 m2/gr dihasilkan oleh sampel dengan pH 5,8 yang disinter pada suhu 700°C selama 10 jam. Konduktivitas listrik LiFePO4/C diperoleh dari Electrochemichal Impedance Spectroscopy (EIS). Hasil uji EIS menunjukan bahwa konduktivitas listrik LiFePO4/C tertinggi diperoleh pada sampel ber-pH 5,8 dengan suhu sinter 700°C delama 6 jam yaitu 1,842 x 10-3 S/cm. Performa elektrokimia sel Li//LiFePO4/C sangat dipengaruhi oleh nilai konduktivitas material katoda. Kurva Cyclic Voltammetry (CV) yang menunjukkan reaksi redoks paling stabil berdasarkan rentang pH 5, suhu sinter 600 sampai 800°C selama 6 sampai 10 jam diperoleh dari sampel dengan pH 5,8 yang disinter pada suhu 700°C selama 6 jam.

Cathode material of lithium secondary batteries LiFePO4/C has been synthesized by sol-gel method. Synthesis and carbon coating process are conducted in one stages of heating. The LiFePO4 are synthesized using the powder of Li2CO3, FeC2O4.2H2O and NH4H2PO4. Citric acid has been used as a carbon source in the LiFePO4 cathode material. Synthesis parameters that have been investigated are the acidity (pH), temperature and sintering time. Effect of synthesis parameters on the morphology of LiFePO4 as a cathode material related to the value of electrical conductivity and electrochemical performance has been analyzed. Acidity (pH) value of the precursor was varied by the addition of different amount of distilled water. Obtained variation of the pH value is 5; 5.4, and 5.8. Applied temperature and time of the synthesis prosess are varied, respectively 600, 700 and 800ºC and 6, 8 dan 10 hours. The phase composition of the synthesized cathode material was analyzed by X-Ray Diffractometer (XRD). This analysis result indicates that the dominant phase was formed as LiFePO4. The morphologi of cathode material was analyzed by Scanning Electron Microscopy (SEM). Increasing the value of pH will decrease the grain diameter. Moreover, grain agglomeration occurs with increasing temperature and time of sintering. Specific surface area of the cathode material obtained from the Brunauer Emmett and Teller (BET) test with a value of 7.743 m2/gr is produced by samples with a pH of 5.8 which is sintered at a temperature of 700°C for 10 hours. Electrical conductivity of LiFePO4/C was obtained from the Electrochemichal Impedance Spectroscopy (EIS). This test showed that the highest electrical conductivity of LiFePO4/C obtained at pH 5.8 with sintering temperature of 700°C for 6 hours is 1,842 x 10-3 S/cm. Electrochemical performance of the cell (Li//LiFePO4/C) is strongly influenced by the value of the electrical conductivity of the cathode material. Curve of Cyclic Voltammetry (CV) that show the most redox reactions based on pH range 5, sintering temperature 600 to 800°C for 6 to 8 hours is obtained from sample with a pH of 5.8 which is sintered at a temperature of 700°C for 6 hours.

Kata Kunci : material katoda LiFePO4/C, pH, suhu sinter, waktu sinter, konduktivitas listrik, metode sol-gel, reaksi redoks