PENGARUH PERLAKUAN TEMPERATUR PADA SINTESIS BENTONIT TERPILAR Al2O3 TERHADAP KARAKTERNYA DAN APLIKASINYA SEBAGAI KATALIS DALAM REAKSI ESTERIFIKASI

PUJI WAHYUNINGSIH, Prof. Dr. Karna Wijaya., M.Eng.

2013 | Tesis | S2 Ilmu Kimia

Telah dilakukan sintesis dan karakterisasi bentonit terpilar Al2O3 serta aplikasi katalitiknya dalam reaksi esterifikasi. Pilarisasi dilakukan menggunakan ion Keggin Al13 sebagai agen pemilar. Pengaruh perlakuan temperatur pada sintesis bentonit terpilar Al2O3 terhadap karakternya dipelajari melalui metode kalsinasi dengan variasi temperatur 300, 400, 500oC selama 4 jam. Selain itu, pengaruh alkohol terhadap aktivitas katalitik bentonit terpilar Al2O3 dalam reaksi esterifikasi dipelajari menggunakan etanol, etanol, dan n-propanol dengan kondisi reaksi yang sama untuk semua eksperimen. Metode difraksi sinar-X, X-Ray Fluoresence (XRF), Transmission Electron Microscopy (TEM), analisis serapan gas N2 (BET) dilakukan untuk mengkarakterisasi bentonit terpilar Al2O3 yang dihasilkan serta karakterisasi keasaman permukaan menggunakan metode adsorpsi piridin dan analisis spektroskopi inframerah (FTIR). Hasil penelitian menunjukkan bahwa terjadi peningkatan yang signifikan pada karakter fisikokimiawi bentonit setelah proses pilarisasi menggunakan logam oksida alumunium yaitu basal spacing teramati sebesar 0,26 nm, luas permukaan spesifik sebesar 103,93 m2/g, dan volume total pori sebesar 0,06 mL/g namun terjadi penurunan rerata jejari pori sebesar 2,23 nm. Adanya perlakuan temperatur pada sintesis bentonit terpilar Al2O3 menunjukkan bahwa semakin tinggi temperatur maka akan menyebabkan penurunan basal spacing, luas permukaan spesifik, dan volume pori pada bentonit. Uji aktivitas katalitik menunjukkan bahwa persentase etil asetat yang dihasilkan oleh Na-bentonit dan bentonit terpilar Al2O3 masing-masing sebesar 8,61 % dan 16,74 %. Meskipun keasaman permukaan Na-bentonit jauh lebih tinggi dibandingkan bentonit terpilar Al2O3. Hal ini menunjukkan bahwa aktivitas katalitik pada bentonit terpilar Al2O3 tidak dipengaruhi oleh keasaman permukaan tetapi dipengaruhi oleh sifat fisikokimiawi permukaan yang meliputi luas permukaan spesifik, dan volume total pori. Hasil analisis GC menunjukkan bahwa persentase produk ester yang terbentuk menggunakan metanol, etanol, dan n-propanol secara berurutan adalah 9,55, 1,65, dan 0,96 % serta selektifitas 100 % untuk semua jenis alkohol.

The synthesis and characterization of Al2O3 pillared bentonite have been done and catalytic application in esterification reaction were studied. Pillarization conducted using Al13 ion Keggin as pillaring agent. The effect of temperature treatment on the synthesis of Al2O3 pillared bentonite towards its characters were studied by calcinations methods with temperature variation 300, 400, and 500oC for 4 h. In addition, the effect of alcohol on Al2O3 pillared bentonite catalytic activities was measured using different kind of alcohols such as methanol, ethanol, and n-propanol with similar reaction condition. X-Ray Diffraction (XRD), X-Ray Fluorescence (XRF), Transmission Electron Microscopy (TEM), N2 gas sorption (BET) analysis methods were employed to characterize the synthesized Al2O3 pillared bentonite, while surface acidity characterization was conducted using pyridine adsorptions and FTIR spectroscopy analysis. The result showed significant improvement on bentonite physicochemical characters that was obtained by pillarization using metal oxide aluminium are basal spacing value 0,26 nm, specific surface area 103,93 m2/g and total pore volume 0,06 mL/g but average pore radius was decreased 2,23 nm. The existence of temperature treatment on the synthesis of Al2O3 pillared bentonite showed that the higher temperature caused the decrease the basal spacing, specific surface area and pore volume of the bentonite. Catalytic activity test showed that the percentage of ethyl acetate produced by Na-bentonite and Al2O3 pillared bentonite were 8.61 and 16.74 %, respectively, eventhough raw bentonite surface acidity was higher than Al2O3 pillared bentonite. These results demonstrated that Al2O3 pillared bentonite catalytic activity was not influenced merely by surface acidity but influenced by surface physicochemical characters i.e specific surface area and total pore volume. The GC analysis data showed that the ester product on using methanol, ethanol, and n-propanol were 9.55, 1.65, and 0.96 %, respectively and 100 % selectivity for all type of alcohols.

Kata Kunci : bentonit, pilarisasi, fisikokimiawi, esterifikasi, aktivitas katalitik