Regenerasi Katalis NiMo/-Al2O3 dan Uji Aktivitasnya Untuk Hidrodenitrogenasi Butilamin

NURHANIFAH, Prof. Dr. Triyono, S.U

2013 | Skripsi | KIMIA

Katalis bekas hidrodenitrogenasi minyak mentah diregenerasi dengan variasi metode. Metode kalsinasi, oksidasi-reduksi dan kombinasi keduanya. Tahapan regenerasinya adalah kalsinasi selama 5 jam dengan aliran gas N2 50 mL/menit pada 450 °C katalis hasil tahapan ini disebut katalis I, oksigenasi selama 5 jam dengan aliran gas O2 50 mL/menit pada 450 °C katalis hasil tahapan ini disebut katalis II, kalsinasi selama 3 jam + oksigenasi 2 jam dengan aliran gas 50 mL/menit pada 450 °C katalis hasil tahapan ini disebut katalis III, dan kalsinasi selama 2 jam + oksigenasi 3 jam dengan aliran gas 50 mL/menit pada 450 °C, katalis hasil tahapan ini disebut katalis IV. Uji aktivitas katalis setiap hasil regenerasi ditentukan dalam reaktor dengan butilamina sebagai umpan. Hasil uji aktivitas dianalisis dengan GC dan GC-MS. Keasaman katalis dianalisis dengan metode gravimetri. Karakterisasi katalis dilakukan pada dua jenis katalis yaitu katalis bekas dan katalis II. Karakterisasi meliputi uji kristanilitas dan porositas katalis. Kristalinitas katalis dianalisis dengan XRD, porositas katalis dianalisis dengan gas sorption analyzer NOVAWin2. Katalis yang dipilih untuk perhitungan usia katalis adalah katalis II. Perhitungan umur katalis II dianalisis dengan perhitungan grafik hasil konversi pada menit ke-20, 30, 40, dan 50. Hasil konversi yang diperoleh dari uji aktivitas katalis regenerasi adalah 0,11% (katalis I); 4,1% (katalis II); 3,14% (katalis III), dan 22% (katalis IV). Sebagai perbandingan didapatkan hasil uji aktivitas tanpa katalis (0%), dan katalis bekas (1,2%). Hasil konversi tersebut menunjukkan bahwa metode yang terbaik untuk meregenerasi katalis bekas pada penelitian ini adalah metode kalsinasioksidasi- reduksi. Keasaman yang didapat adalah 15,7 (katalis bekas); 15,9 (katalis I); 18,01 (katalis II); 16,3 (katalis III); 15,5 (katalis IV). Luas permukaan spesifik katalis bekas 176,031 m2/g dan luas permukaan katalis II 210,596 m2/g. Terjadi peningkatan volume pori dari 0,38 mL/g pada katalis bekas menjadi 0,51 mL/g pada katalis II. Katalis bekas (43 Å) mengalami penurunan nilai rerata jejari pori dibandingkan dengan katalis II (48 Å). Usia katalis II adalah 50,3 menit.

Spent catalysts from hydrodenitrogenation of crude oil were regenerated with the variation of method, those were calcination method, oxidation-reduction method and the combination of both methods. Stages of regeneration were calcinated for 5 hours with N2 gas flow 50 mL/min at 450 °C catalyst results of this stage was called catalyst I, oxidation for 5 hours with O2 gas flow of 50 mL/min at 450 °C catalyst results of this stage was called a catalyst II , calcination for 3 hours + oxidation 2 hours with the gas flow 50 mL/min at 450 °C catalyst results of this stage was called a catalyst III, and calcinated for 2 hours + oxidation 3 hours with the gas flow 50 mL/min at 450 °C, the catalyst results of this stage was called a catalyst IV. Activities of spent catalyst and regenerated catalysts were tested in fixed bed reactor with butylamine as its feed solution. The results of activity measurement were analyzed by GC and GC-MS. Catalyst characterization conducted on two types of catalyst they are spent catalysts and catalyst II. The crystalinity of catalyst was analyzed by XRD, the porosity of catalyst was analyzed by Gas Adsorption Analyzer NOVAWin2 and the acidity of catalyst was analyzed by gravimetric method. Catalyst’s age measurement was analyzed by the calculation of result graph from activity conversion at 20 minute, 30 minute, 40 minute, and 50 minute. Conversion results obtained from testing the activity of the catalyst regeneration were 0,11% (catalyst I), 4,1% (catalyst II), 3,14% (catalyst III), and 22% (catalyst IV). As comparison, the results obtained without the catalyst activity test was 0% and spent catalysts was 1,2%. The conversion results showed that the best method for regenerate spent catalysts in this study was the calcination-oxidation-reduction method. The acidity obtained were 15,7 (spent catalysts); 15,9 (catalyst I); 18,01 (catalyst II); 16,3 (catalyst III); 15,5 (catalyst IV). Specific surface area spent catalysts was 176,031 m2/g and a surface area of catalyst II was 210,596 m2/g. An increase in pore volume of 0,38 mL/g in the spent catalyst to 0,51 mL/g of the catalyst II. Spent catalysts (43 Å) is impaired compared with the average pore radius catalyst II (48 Å). Regenerated catalyst’s life time was 50,3 minutes.

Kata Kunci : katalis bekas, hidrodenitrogenasi, kalsinasi, oksidasi, butilamin