VALIDASI METODE ANALISIS LOGAM SENG (Zn) SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM SERTA LOGAM RAKSA (Hg) DENGAN MERCURY ANALYZER PADA KRIM KOSMETIKA

ERNI WIJAYANTI, Dr. Abdul Rohman, M.Si., Apt.

2013 | Skripsi | FARMASI

Krim merupakan salah satu jenis kosmetik yang sering digunakan. Adanya logam-logam berat yang biasa ditambahkan seperti Zn dan Hg dapat membahayakan jika melebihi batas maksimal yang diijinkan. Penelitian ini bertujuan untuk memvalidasi metode analisis logam Zn secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) Nyala dan logam Hg dengan Mercury Analyzer. Validasi metode analsis yang dilakukan mengacu pada panduan International Conference on Harmonization (ICH) dengan menentukan berbagai paramater, yaitu linieritas, sensitivitas, ketelitian, dan ketepatan. Sampel krim didestruksi dengan digesti basah menggunakan campuran asam nitrat-asam perklorat (1 :1 v/v), kemudian dilakukan analisis menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Nyala untuk Zn dan Mercury Analyzer untuk Hg. Metode analisis yang dilakukan memberikan hasil yang linier dengan nilai koefisien korelasi (r) > 0,99 dan koefisien determinasi (r2) > 0,995 untuk kedua logam. Nilai batas deteksi (LOD) untuk Zn dan Hg berturut-turut 2,8614 μg/g dan 0,4749 μg/kg. Nilai batas kuantitasi (LOQ) Zn dan Hg masing-masing sebesar 9,5281 μg/g dan 1,5827 μg/kg. Simpangan baku relatif (RSD) yang diperoleh untuk keterulangan dan presisi antara menunjukan nilai yang kurang dari batas maksimal yang diizinkan oleh Horwitz dan AOAC PVM. Penentuan akurasi dengan penetapan persen perolehan kembali juga menghasilkan nilai yang berada pada rentang yang diperbolehkan menurut AOAC PVM. Metode yang telah divalidasi selanjutnya diaplikasikan untuk analisis logam Zn dan Hg dalam sampel krim kosmetik yang diperoleh dari pasaran. Dari hasil perhitungan diperoleh bahwa kadar Zn dan Hg dalam sampel krim kosmetik yang ada di pasaran masih berada di bawah batas maksimal yang diperbolehkan sehingga aman digunakan.

Cream is one of usually applied cosmetics. The presence of heavy metals added to cosmetic such as Zn and Hg can cause risks if over the allowed concentration. This study is to validate the mehod analysis of atomic absorption spectrofotometry for Zn determination and mercury analyzer for mercury determination. Validation of method anaylisis is according to International Conference on Harmonization term by assesing several parameter figures namely linearity, sensitivity, precision and accuration. Cream samples are destructed by wet digestion using nitric acid-perchlorat mixture (1 : 1 v/v), then analyzed with atomic absorption spectrofotometry for Zn and mercury analyzer for Hg. The method analysis linearity obtained over 0,99 for correlation coefficient (r) and 0,995 for determination coefficient (r2) . Limit of detection obtained were 2,8614 μg/g for Zn and 0,4749 μg/kg. Limit of quantitation obtained were 9,5281 μg/g for Zn and 1,5827 μg/kg for Hg. Relative standard deviation used to determinate repeatability and interday precision obtained were on the allowed values of Horwitz and AOAC PVM. Accuration value obtained by assesing percent recovery were also on the allowed values of AOAC PVM. This validated method then applied to determine Zn and Hg concentration in some cream cosmetics. The level concentration of Zn and Hg obtained was below the allowed maximum concentration.

Kata Kunci : Krim kosmetik, validasi metode, logam berat, Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) Nyala, Mercury Analyzer