STABILITAS MIKROKAPSUL OLEORESIN PALA (Myristica fragrans Houtt) TERHADAP SUHU DAN KELEMBABAN RUANG PENYIMPANAN

MUHAMMAD ASSAGAF, Dr. Ir. Pudji Hastuti, M.S.,

2013 | Disertasi | S3 Ilmu Pangan

Oleoresin pala (Myristica fragrans Houtt) merupakan bentuk ekstrak etanol dari biji pala yang mempunyai karakter flavor yang mendekati flavor biji pala. Kondisi ekstraksi oleoresin akan mempengaruhi jumlah dan kualitas oleoresin yang dihasilkan. Bila oleoresin terpapar pada oksigen, cahaya, suhu dan kelembaban akan menyebabkan kerusakan. Permasalahan ini diharapkan dapat diatasi dengan mikroenkapsulasi. Tujuan umum penelitian ini adalah untuk mendapatkan informasi sejauh mana kestabilan mikrokapsul oleoresin pala terhadap suhu dan kelembaban. Secara khusus penelitian ini bertujuan untuk : (1) Mendapatkan kondisi optimum suhu dan waktu ekstraksi oleoresin biji pala, (2). Menentukan rasio campuran whey protein concentrate (WPC): maltodekstrin (MD) sebagai enkapsulan untuk mikroenkapsulasi oleoresin pala menggunakan metode spray drying dan karakterisasi mikrokapsul oleoresin pala yang dihasilkan, (3). Mendapatkan informasi stabilitas mikrokapsul oleoresin pala terhadap suhu, (4). Mendapatkan informasi stabilitas mikrokapsul oleoresin pala terhadap kelembaban. Penelitian ini diawali dengan optimasi kondisi ekstraksi untuk memperoleh oleoresin menggunakan metode Response Surface Methodology (RSM) dengan rancangan Central Composite Design (CCD) dua faktor yaitu suhu (45,50, dan 55 o C) dan waktu (240,270, dan 300 menit) dan identifikasi senyawa penyusun oleoresin pala menggunakan GC-MS. Selanjutnya penentuan rasio enkapsulan campuran WPC : MD yang dapat melindungi oleoresin sehingga diperoleh mikrokapsul yang rendah surface oil nya. Enkapsulan yang dikaji adalah campuran WPC dan MD dengan berbagai rasio WPC (0-24%) dan MD (100-76%), yang diformulasikan dalam 7 kombinasi campuran. Total padatan diatur pada 20% dengan rasio oleoresin pala : enkapsulan yaitu 1:9, selanjutnya emulsi dikeringkan menggunakan pengering semprot pada suhu inlet 160 o C dan laju alir umpan 300ml/jam. Mikrokapsul yang dihasilkan dianalisis surface oil, total volatil, non volatil, kadar air, aktivitas air, effisiensi dan morfologi mikrokapsulnya. Mikrokapsul oleoresin pala, dievaluasi stabilitasnya terhadap suhu dengan menggunakan metode Arrhenius dengan menyimpan mikrokapsul pada suhu 30, 40, 50, 60, dan 70 o C dan dianalisis kinetika degradasi oleoresin pala berdasarkan perubahan konsentrasi total volatil dan prediksi umur simpannya dan mikrokapsul oleoresin pala disimpan pada kelembaban 34, 68, 74, 88, dan 97% untuk penentuan Isotermis Sorpsi Lembab (ISL) dan prediksi umur simpan berdasarkan kadar air kesetimbangan selama penyimpanan yang dievaluasi menggunakan model persamaan Brunauer-Emmet- Teller (BET) dan Guggenhaim-Anderson-deBoer (GAB). Hasil penelitian ini menunjukkan bahwa kondisi optimum ekstraksi oleoresin pala adalah pada suhu 51,98o C dan selama 273,8 menit dengan yield 14,88 %. Oleoresin pala yang dihasilkan mempunyai 47 komponen dengan 3 senyawa kimia penentu flavor oleoresin pala yaitu myristicin (10.90%), elemicin (4.66%), dan safrole (0.64%). Hasil mikrokapsul oleoresin pala terbaik diperoleh dari campuran enkapsulan WPC 12% dan MD 88%. Mikrokapsul ini mempunyai surface oil yang rendah (0,16%) dan total volatil yang lebih tinggi (26,7%). Kadar air rata-rata 3,4% (bk), aktivitas air antara 0,29-0,41 efisiensi mikroenkapsulasi 66,8% dan ukuran partikel antara 1,39-56,6 μm. Mikrokapsul oleoresin pala yang disimpan pada suhu 30 sampai dengan 70 o C memiliki kadar air 5,75-3,28%, derajat putih 73,22-64,21, ekstrak eter 96,63-80,97%, non volatil 72,69-80,97%, total volatil 23,94-8,39%, dan surface oil 0,136-0,67%. Umur simpan mikrokapsul dengan parameter kritis total volatil adalah selama 35, 32,28,26, dan 23 minggu. Sedangkan untuk mikrokapsul yang disimpan pada kelembaban 34, 68, 74, 88, dan 97% memiliki kadar air 3,49-38,3%, derajat putih 71,98-39,66, ekstrak eter 73,42-78,95% non volatil 81,47-85,5%, total volatil 21,02-8,30%. Jika mikrokapsul yang dikemas plastik polipropilen tebal 0,08 mm menggunakan model BET umur simpannya mencapai 8,3 minggu dan model GAB 9 minggu. Secara umum dapat disimpulkan bahwa stabilitas mikrokapsul oleoresin dipengaruhi oleh suhu dan waktu penyimpanan, mikin tinggi suhu dan makin lama waktu penyimpanan akan menyebabkan penurunan derajat putih, total volatil, ekstrak eter dan fraksi aromatik terutama myristicin, elemicin dan methyl eugenol. Umur simpan mikrokapsul oleoresin pala makin pendek berdasarkan penurunan total volatil dengan meningkatnya suhu ruang penyimpanan. Sedangkan mikrokapsul oleoresin pala yang disimpan pada RH 34 sampai dengan 97%, tidak stabilitas secara fisik maupun kimiawi terutama pada RH diatas 68%. Ketidakstabilan mikrokapsul dapat dilihat dari menurunya derajat putih sebesar 54% yang menunjukan warna mikrokapsul menjadi kuning kecoklatan, terjadi kempal yang dapat dilihat pada morfologi mikrokapsul menggunakan SEM, meningkatnya kadar air, dan menurunya total volatile. Peningkatan kadar air kesetimbangan mikrokapsul oleresin pala yang disimpan pada RH 34 sampai dengan 97% berdasarkan kurva isotermis sorpsi lembab (ISL) termasuk dalam kelompok pangan kering dengan kurva yang mendekati tipe sigmoid, yang dapat digambarkan dengan menggunakan persamaan GAB dan BET. Umur simpan mikrokapsul oleoresin pala jika dikemas menggunakan plastik polipropilene lebih lama dibandingkan dengan yang dikemas menggunakan plastik polietilen.

Nutmeg (Myristica fragrans Houtt) Oleoresin is a form of ethanol extract of nutmeg that has characters close to nutmeg flavor. Oleoresin extraction conditions would the amount and quality of oleoresin produced. When oleoresin is exposed by oxygen, light, temperature and humidity, it could be easily impaired. This problem is could be solved by microencapsulation technology. The advantages of microencapsulation are to protect the flavor and aroma during processing and storage of food products as well as to control the release of the active components. In general, the objective of this study it to obtain information to what extent the nutmeg oleoresin microcapsules stability could sustain against the temperature and humidity. In terms of specific objectives, this study is to: (1) gain the optimum conditions of temperature and time on nutmeg oleoresin extraction, (2). determine the mixture ratio of whey protein concentrate (WPC) : maltodextrin (MD) as encapsulant for nutmeg oleoresin microencapsulation, (3). obtain information on nutmeg oleoresin microcapsules stability against temperature, and (4). collect information on nutmeg oleoresin microcapsules stability against moisture. This research was conducted as a follow up study of the previous research in term of the optimization of extraction conditions for gaining oleoresin by using Response Surface Methodology (RSM) with two factors Central Composite Design (CCD) design, namely temperature (45, 50 and 55 o C) and time (240, 270 and 300 minutes) and identification the component compound of nutmeg oleoresin using GC-MS. In addition, there should be any determination of encapsulant ratio of a mixture of ratio WPC : MD which is able to protect oleoresin to produce microcapsules which have a low surface oil. The examined encapsulant is the mixture of WPC (0-24%) and MD (100-76%), which has been combined in 7 fusions. The suspension of a mixture of WPC and MD in water is set at the total solid on 1:9 is dried using a spray drier at the temperature of inlet 160 o C and feed flow rate at 300ml/hour. The resulting microcapsules are used to analyze the surface oil, total volatile, non-volatile, water content, water activity and the morphology of its microcapsules. Nutmeg oleoresin microcapsules is observed by storing it at 30, 40, 50, 60 and 70 o C. The kinetics oleoresin of degradation in terms of its total volatile oleoresin and its shelf life prediction are evaluated using the Arrhenius equation model and nutmeg oleoresin microcapsules are stored at the various humidity level of 34, 68, 74, 88 and 97%. Shelf life prediction and ISL curve are evaluated using equilibrium moisture content during storage was evaluated using the BET and GAB equations models Results showed that the optimum conditions for nutmeg oleoresin extraction were at 51.98°C and 273.8 minutes, which produced the yields of 14.88%. The resulting nutmeg oleoresin has 47 components with three chemical compounds that determine flavor of nutmeg oleoresin so-called myristicin (10.90%), elemicin (4.66%), and safrole (0.64%). The best results of nutmeg oleoresin microcapsules are derived from a mixture of 12% WPC encapsulant and MD 88%. These microcapsules have low surface oil (0.16%) and higher total volatile (26.7%) with average water content of 3.4% (db), water activity between 0.29 to 0.41, efficiency microencapsulation of 66,8% and particle size between 1.39 to 56.6 μm. Microcapsules storage at temperature of 30 to 70°C resulted in microcapsule with water content 5.75-3.28%, degrees of whiteness at 73.22- 64.21, ether extract at 96.63-80.97%, non-volatile compounds at 72.69-80.97%, total volatiles at 23.94-8.39%, and surface oil from 0.136-0.67%. Shelf life with total volatile as parameters has lasted for 35, 32, 28, 26 and 23 weeks. Microcapsules storage is set at humidity level of 34, 68, 74, 88, and 97%, at moisture content from 3.49-38.3%, at degree of whiteness of 71.98-39.66, at ether extract of 73.42-78.95%, at non-volatile compounds of 81.47-85.5%, and at total volatiles from 21.02-8.30%. Shelf life of packed microcapsules with 0.08 mm thick polypropylene plastic using the BET model resulted 8.3 weeks and 9 weeks of GAB models. In general, it can be concluded that stability of oleoresin microcapsules are affected by variable of temperature and storage time. Higher temperature and longer storage time will cause the decrease in the degree of whiteness, total volatile, ether extract and aromatic fractions, especially myristicin, methyl eugenol, and elemicin of nutmeg oleoresin microcapsules. Shelf life of nutmeg oleoresin microcapsules based on total volatiles becomes shorter when storage temperature is increasingly higher, ranging from 35 weeks to 23 weeks. While the stability of the microcapsules oleoresin stored at RH 34 to 97% decrease in physical and chemical stability, especially at RH above 68%. The decrease in stability can be seen from the decline in degree of whiteness by 54% of the microcapsules showed a brownish yellow color, rising moisture content levels, declining total volatile and being cacking which can be seen on is microcapsule morphology using SEM. The increase of equilibrium water content of microcapsules nutmeg oleoresin which is stored at RH 34 up to 97% based on moisture sorption isotherm curves (ISL) indicates the type of dry food groups as described by the BET and GAB equations as type of sigmoid curve. Shelf life of microcapsules on those two equations which if stored using plastic packaging of polypropylene is longer than using polyethylene plastic.

Kata Kunci : oleoresin pala, mikroenkapsulasi, stabilitas, suhu dan kelembaban