METILASI GREEN SELULOSA MENGGUNAKAN DIMETIL KARBONAT (DMC) DENGAN TEKNIK GELOMBANG MIKRO DAN SONOKIMIA

FENSIA ANALDA SOUHOKA, Dr, Harno dwi pranowo M.si

2013 | Tesis | S2 Ilmu Kimia

Telah dilakukan metilasi green selulosa menggunakan dimetil karbonat (DMC) dengan teknik sonokimia dan gelombang mikro. Sebagai pembanding, dilakukan metilasi selulosa menggunakan dimetil sulfat (DMS) dengan metode konvensional. Selulosa yang digunakan diperoleh dari hasil isolasi limbah sagu dengan kadar 86,67%. Semua produk metilasi selulosa dianalisis dengan spektometer IR dan 1H-NMR, penentuan kadar selulosa dengan metode standar TAPPI T-203 dan penentuan derajat substitusi (DS) dengan metode Zeisel. Tahap pertama adalah metilasi selulosa dengan metode konvensional menggunakan DMS, NaOH 50% (b/v) dan aseton dengan perbandingan volume 3:10:9 pada temperatur 50 C, sedangkan green metilasi selulosa menggunakan Na2HPO4 (12:1), DMC dan NaCl 5% (b/v) dengan perbandingan volume 10:10 pada temperatur 90 C. Waktu reaksi divariasi (2-5 jam) dengan waktu optimum 3 jam, diperoleh DS metilasi green selulosa menggunakan DMC lebih tinggi (1,028) dibandingkan dengan metode konvensional menggunakan DMS (0,924). Tahap kedua adalah metilasi green selulosa menggunakan Na2HPO4 (12:1), DMC dan NaCl 5% (b/v) (perbandingan volume 10:10) dengan teknik gelombang mikro dan sonokimia. Metilasi selulosa dengan teknik gelombang mikro pada daya 400 W selama 200 detik diperoleh DS 1,036. Metilasi selulosa dengan teknik sonokimia (variasi waktu 1-3 jam) diperoleh waktu optimum 2 jam dengan DS 0,646. Volume DMC juga divariasi, pada perbandingan DMC 1:16 diperoleh DS tertinggi 1,177.

Green methylation of cellulose using dimethyl carbonate (DMC) with microwave and sonochemistry techniques has been conducted. As the comparison, conventional methylation of cellulose using dimethyl sulfate (DMS) has also carried out. The cellulose used in this study was isolated from sago waste in 86.67% content. All the methylation products were analyzed by means of IR and 1H-NMR spectrometers. The determination of cellulose content was done using standart method of TAPPI T-203, while the determination of the degree of substitution (DS) was based on method of Zeisel. The first stage, conventional methylation of cellulose was performed using DMS, NaOH 50% (w/v) and acetone (volume ratio = 3:10:9) at 50 C, while the green one was done using Na2HPO4 (12:1), DMC and NaCl 5% (w/v) (volume ratio = 10:10) at 90 C. The reaction time was varied (2 to 5 hours) and the optimum condition was reached for 3 hours. It was showed that the green methylation using DMC gave higher DS (1.028) than that of the conventional method using DMS (0.924). The second step, green methylation of cellulose was conducted using Na2HPO4 (12:1), DMC and NaCl 5% (w/v) (volume ratio = 10:10) by employing microwave and sonochemistry techniques. The methylation with microwave was carried out at the power of 400 W for 200 seconds and gave the DS of 1.036. The methylation with sonochemistry (the variation time 1 to 3 hours) was conducted at the optimum time of 2 hours and gave the DS of 0.646. The volume of DMC was also varied, where the volume ratio of DMC of 1:16 gave the highest DS (1.177).

Kata Kunci : Selulosa, dimetil karbonat, gelombang mikro, sonokimia