SINTESIS DAN KARAKTERISASI KOMPOSIT SiO2-Al2O3/BENTONIT

ruslan, Prof. Dr. Karna Wijaya, M.Eng

2013 | Tesis | S2 Ilmu Kimia

Sintesis dan karakterisasi komposit SiO2-Al2O3/bentonit telah dilakukan dengan metode interkalasi dan pilarisasi antar lapis Na-bentonit oleh partikel sol campuran oksida SiO2-Al2O3. Partikel sol silika-Alx(OH)y dibuat dengan melakukan titrasi larutan NaOH ke dalam larutan Al3+ yang telah dicampur dengan sol silika. Partikel sol silika-Alx(OH)y yang diperoleh kemudian ditambahkan secara perlahanlahan ke dalam suspensi Na-bentonit sambil diaduk dan dipanaskan pada suhu 60 oC selama 3 jam. Endapan yang diperoleh kemudian dicuci, dipanaskan dan dilanjutkan dengan kalsinasi pada suhu 250 oC selama 5 jam. Produk hasil kalsinasi kemudian dikarakterisasi untuk menentukan komposisi kimia, jarak antar lapis, morfologi, luas permukaan spesifik, porositas dan keasaman permukaan. Uji stabilitas termal dilakukan dengan kalsinasi komposit pada suhu 350, 450 dan 550 oC selama 5 jam. Sedangkan uji kestabilan asam dilakukan dengan mencampurkan komposit dan HCl dengan variasi konsentrasi 1, 3 dan 5 M selama 24 jam. Hasil yang diperoleh meunjukkan bahwa interkalasi dan pilarisasi partikel sol campuran oksida SiO2-Al2O3 ke dalam antar lapis Na-bentonit menghasilkan komposit SiO2-Al2O3/bentonit dengan jarak antar lapis sebesar 0,99 nm. Struktur komposit SiO2-Al2O3/bentonit yang diperoleh membentuk meso-mikropori dengan ukuran mikropori dihasilkan dari bentuk terpilar dan ukuran mesopori dihasilkan dari struktur eksfoliasi/delaminasi. Pilarisasi oksida SiO2-Al2O3 meningkatkan sifat fisikokimiawi bentonit yang meliputi keasaman permukaan meningkat dari 0,46 mmol/g menjadi 2,01 mmol/g, luas permukaan spesifik meningkat dari 54,93 m2/g menjadi 71,26 m2/g, rerata jejari pori meningkat dari 6, 82 nm menjadi 8,02 nm, volume total pori meningkat dari 0,18 mL/g menjadi 0,28 mL/g dan kestabilan termal mencapai suhu 550 oC serta perlakuan asam pada komposit tidak menyebabkan kerusakan bidang (001) dari bentonit.

The synthesis and characterization of SiO2-Al2O3/bentonite composites was prepared through the intercalation and pillarization of the interlayer of Na-bentonite with SiO2-Al2O3 mixed oxide sol particles. The silica-Alx(OH)y sol solution was prepared by titrating an Al3+ aqueous solution with NaOH in the presence of silica sol particles. It was then slowly added to a suspension of Na-bentonite and then the mixture was stirred and heated at 60 oC allowed to react for 3 hours. Finally, the solid was washed, dried and followed by calcined at 250 oC for 5 hours. Calcined product was then characterized to determine the chemical compound (i.e. Na, Ca, Si and Al), basal spacing, morphology, specific surface area, porosity, and surface acidity. To test its high thermal stability, the composite were calcined at 350, 450 and 550 oC for 5 hours. The test of the its acid stability, the composite were dispersed into solution of hydrochloric acid with various concentration, i.e. 1, 3 and 5 M for 24 hours. The results indicated that the intercalation and pillarization of SiO2-Al2O3 mixed oxide sol particles into the interlayer of Na-bentonite produced SiO2- Al2O3/bentonite composites with basal spacing d001 of about 0.99 nm. Its structure was obtained the meso-micropore which micropore size produced by pillared structure and mesoporous size produced by exfoliated or delaminated structure. The pillarization of SiO2-Al2O3 oxide increased the physico-chemical properties of bentonite such as surface acidity increased from 0.46 mmol/g to 2.01 mmol/g, specific surface area increased from 54.93 m2/g to 71.26 m2/g, average pore radius increased from 6.86 nm to 8.02 nm, total pore volume increased from 0.18 mL/g to 0.28 mL/g and thermal stability up to 550 oC. The acid treatment to the composites did not distore the (001) planes of bentonite.

Kata Kunci : komposit, SiO2-Al2O3/bentonit, meso-mikropori, stabilitas termal dan asam