MODIFIKASI SILIKA GEL DENGAN METODE GRAFTING DAN APLIKASINYA SEBAGAI FASE DIAM PADA KOLOM KROMATOGRAFI

MUGIANTON, Dr. Roto, M.Eng.,

2012 | Tesis | S2 Ilmu Kimia

Telah dilakukan penelitian tentang pembuatan fase diam oktadesilsilika (ODS) dengan metode grafting dan digunakan sebagai fase diam pada kolom kromatografi. Fase diam ini digunakan untuk simulasi pemisahan campuran benzena, toluena, naftalena dan menentukan konsentrasi asam askorbat pada minuman ringan. Penelitian ini diawali dengan aktivasi silika gel menggunakan HCl 20% (v/v). Kalsinasi dilakukan pada 200, 300, 400 dan 450 oC selama 4 jam kemudian dilanjutkan modifikasi fase terikat n-oktadesiltrietoksisilana (ODTS). Karakterisasi ODS menunjukkan penurunan luas permukaan, volume pori, jejari pori. Serapan kuat inframerah pada 2931,80 cm-1 dan 2854,65 cm-1 yang mengidikasikan berturut-turut vibrasi ulur asimetri dan simetri gugus metilana. Kondisi optimum diperoleh pada kalsinasi 300 oC dengan luas permukaan, volume pori dan jejari pori berturut-turut 281,82 m2/g; 0,42 mL/g dan 19,06 Ã…. Pemisahan optimal benzena, toluena dan naftalena diperoleh pada kondisi operasional menggunakan fase gerak metanol-akuabides (70:30, v/v) dan laju alir 0,8 mL/menit.Waktu retensi (tR) dan HETP benzena, toluena, naftalen diperoleh berturut-turut sebesar 1,94; 2,51; 3,77 menit dan 0,38; 0,16; 0,34 mm. Resolusi (Rs) benzena-toluena 1,50 dan toluena-naftalena 1,99. Identifikasi asam askorbat menunjukkan waktu retensi 12,56 menit pada kondisi operasional alat menggunakan fase gerak asetonitril : buffer fosfat 0,025 M pH 4,5 (75:25, v/v) laju alir 0,8 mL/menit. Konsentrasi asam askorbat minuman bervitamin ringan lemon dan orange adalah 6,93 g/L dan 6,87 g/L. Rerata perolehan kembali asam askorbat adalah 94,39%.

The preparation of octadecylsilica (ODS) by the grafting method as stationary phase of cromatography column has been investigated. The stationary phase was used to simulate the separation of a mixture containing benzene, toluene, naphthalene, and to determine the concentration of ascorbic acid in soft drinks. This study began with the activation of silica gel using 20% HCl (v/v). Calcination was performed at 200, 300, 400 and 450 °C for 4 hours followed by modification with n-octadecyltriethoxysilane (ODTS) as bonded phase. Characterization of ODS showed a decrease in surface area, pore volume, pore radius. Strong infrared absorption at 2931.80 cm-1 and 2854.65 cm-1 indicates asymmetric and symmetric streching vibrations of methylene group, respectively. The optimum conditions obtained by calcination 300 °C with surface area, pore volume and pore radius of 281.82 m2/g; 0.42 mL/g and 19.06 Å, respectively. Separation of a mixture containing benzene, toluene and naphthalene can be attained at operational condition with a mobile phase of methanol-doubly distilled water (70:30, v/v) and flow rate of 0.8 mL/min. Time of retention (tR) and HETP of benzene, toluene, naphthalene are 1.94; 2.51; 3.77 minutes and 0.38; 0.16; 0.34 mm, respectively. Resolution (Rs) benzene-toluene 1.50 and toluenenaphthalene 1.99. Identification of ascorbic acid showed a retention time 12.56 minutes on the operating condition of equipment using a mobile phase acetonitrile: phosphate buffer 0.025 M pH 4.5 (75:25, v/v), flow rate of 0.8 mL/min. Concentration of ascorbic acid soft drinks lemon and orange are 6.93 g/L and 6.87 g/L, respectively. Mean of recovery of ascorbic acid was 94.39%.

Kata Kunci : Modifikasi Silika Gel, Metode Grafting, Kromatografi