PENGEMBANGAN METODE VOLTAMMETRI LUCUTAN UNTUK ANALISIS ASAM URAT MELALUI PELAPISAN ELEKTRODA DENGAN POLIMER CETAKAN MOLEKUL

DRA MIRATUL KHASANAH,M.SI, Prof. Drs. Mudasir, M.Eng., Ph.D.

2012 | Disertasi | S3 Ilmu Kimia

Pengembangan metode selektif analisis asam urat secara voltammetri lucutan melalui pelapisan elektroda glassy carbon (GC) dan hanging mercury drop (HMD) dengan polimer cetakan molekul telah dipelajari pada penelitian ini. Polimer cetakan molekul dibuat dari monomer asam metakrilat (MAA), cross linker etilen glikol dimetakrilat (EGDMA) dan template asam urat dengan perbandingan mol yang bervariasi. Polimer cetakan molekul dikarakterisasi menggunakan Fourier transform infrared (FTIR), scanning electron microscopy (SEM) dan adsorpsi-desorpsi N2. Polimer cetakan molekul dilapiskan pada elektroda GC dan HMD, kemudian elektroda termodifikasi diuji kinerjanya secara voltammetri dan diaplikasikan untuk analisis asam urat. Hasil penelitian menunjukkan bahwa telah terbentuk polimer cetakan molekul yang memiliki pori dengan ukuran diameter 0,1 µm. Setelah dilakukan ekstraksi terhadap template dari jaringan polimer, terjadi perubahan distribusi ukuran pori dari 37,71 Å menjadi 38,02 Å. Potensial optimum pelapisan (deposisi) polimer pada elektroda GC adalah -0,4 V (vs Ag/AgCl) selama 60 detik, sedangkan potensial deposisi polimer pada elektroda HMD adalah -1 V (vs Ag/Ag/Cl) selama 60 detik. Semakin lama waktu deposisi polimer pada elektroda menyebabkan penurunan kinerja elektroda termodifikasi. Waktu deposisi asam urat pada elektroda termodifikasi adalah 60 detik. Hasil karakterisasi secara voltammetri menunjukkan bahwa poliMAA-ko-EGDMA bersifat non konduktif. Polimer yang dibuat dengan perbandingan mol MAA, EGDMA dan asam urat 1:3:1 memberikan kinerja elektroda yang optimum. Kinerja analitik elektroda GC-cetakan molekul untuk analisis asam urat dinyatakan dengan nilai sensitivitas dan batas deteksi berturut-turut adalah 0,5 µA/nM/cm 2 dan 4,1x10 -9 M, sedangkan recovery yang diperoleh adalah 99,6% (n=3). Kinerja analitik elektroda HMD-cetakan molekul dinyatakan dengan nilai sensitivitas 69,4 µA/nM/cm 2 , batas deteksi 6,0x10 -10 M, dan recovery 95,7% (n=2). Batas deteksi yang diperoleh menggunakan elektroda GC-cetakan molekul dan HMD-cetakan molekul dari penelitian ini 10 4 -10 5 kali lebih rendah dibandingkan metode spektrofotometri yang selama ini digunakan dalam analisis klinis. Elektroda HMD-cetakan molekul dan GC-cetakan molekul yang dikembangkan merupakan sensor yang sangat sensitif terhadap asam urat. Asam askorbat, kreatin dan kreatinin terbukti tidak mengganggu dalam analisis asam urat secara voltammetri lucutan menggunakan elektroda HMD-cetakan molekul. Analisis asam urat menggunakan GC-cetakan molekul juga relatif tidak diganggu oleh asam askorbat. Aplikasi metode yang dikembangkan untuk analisis asam urat dalam sampel serum memberikan hasil yang cenderung sedikit lebih rendah dibandingkan hasil analisis secara spektrofotometri.

Development of the stripping voltammetric method for selective uric acid analysis through the glassy carbon (GC) and hanging mercury drop (HMD) electrode coating with molecular imprinting polymer (MIP) has been carried out. The polymer used as coating was synthesized from methacrylic acid (MAA) as monomer, ethylene glycol dimethacrylate (EGDMA) as cross-linker and uric acid as template at various molar ratios. The MIP for uric acid was obtained after extraction of uric acid from the polymer network. The resulted MIP was characterized by Fourier transform infrared (FTIR), scanning electron microscopy (SEM) and N2 adsorptiondesorption. The surface of electrode was coated with the polymer to give MIP-coated electrode at various time and potential. MIP-coated electrode was used as working electrode in voltammetry to determine uric acid concentration. Results show that the polymer has been successfully synthesized and the uric acid has been partially extracted from the framework. SEM images show that the surface of MIP had pores of 0.1 µm in diameter. The N2 adsorption-desorption data suggest that there is a small increase in the pore size distribution from 37.71 to 38.02 Å after extraction of the template. The optimal coating potential of MIP on the surface of GC electrode is at -0.4 V (vs Ag/AgCl) during 60 s. The optimal coating potential and time of MIP on the HMD electrode are at -1 V (vs Ag/AgCl) and 60 s, respectively. Uric acid was accumulated on the MIP-coated electrode during 60 s. The polymethacrylic acid is a non-electrical conducting polymer. Polymer which is synthesized using molar ratio of MAA, EGDMA, uric acid at 1:3:1 shows the optimum performance as an uric acid sensor/template. The MIP-coated GC and HMD electrodes have shown their performance as a sensitive voltammetric sensor for uric acid. The analytical performance of the method using MIP coated GC electrode are as follow: sensitivity 0.5 µA/nM/cm 2 , limit of detection 4.1x10 -9 M, and recovery of 99.6 %. The MIP-coated HMD gives the sensitivity of 69.4 µA/nM/cm 2 , detection limit 6.0x10 -10 M and recovery 95.7%. The developed two methods have detection limits 10 4 -10 5 times lower than spectrophotometric one. The MIP-coated GC and HMD are very selective sensor for uric acid. The presence of ascorbic acid not significantly interfered on the uric acid analysis using MIP-coated GC electrode. Using MIP-coated HMD electrode, ascorbic acid, creatine and creatinine is found not to interfere the uric acid analysis. Analysis of uric acid in the real samples of serum by this voltammetric method tends to give the slightly lower results as compared to those done by spectrophotometric method..

Kata Kunci : asam urat, polimer cetakan molekul, voltammetri lucutan