IMOBILISASI ASAM HUMAT PADA KITOSAN DENGAN METODE PENGIKATAN-SILANG TERPROTEKSI UNTUK ADSORPSI Pb(II), Cd(II), DAN Cr(III)

URIPTO TRISNO SANTOSO, Prof. Dr. Sri Juari Santosa, M.Eng

2012 | Disertasi | S3 Ilmu Kimia

Imobilisasi asam humat (AH) melalui pengikatan-silang pada kitosan menarik untuk dikaji karena AH memiliki kemampuan yang tinggi dalam mengikat ion logam berat tetapi kelarutannya dalam medium air pada pH ≥ 5 adalah ≥ 95%. Dalam imobilisasi ini, proteksi situs aktif perlu dilakukan karena gugus karboksil AH dapat bereaksi dengan gugus amina kitosan, sedangkan gugus karboksil AH merupakan situs aktif utama yang berperan dalam pengikatan kation logam target. Ada tiga strategi pengikatan-silang yang dikaji, yakni: (1) Pengikatan-silang menggunakan glutaraldehida sebagai agen pengikat-silang yang memiliki dua gugus fungsi dengan reaktivitas yang sama (metode I), (2) Pengikatan-silang menggunakan epiklorohidrin sebagai agen pengikat-silang yang memiliki dua gugus fungsi dengan reaktivitas berbeda (metode II), dan (3) Pengikatan-silang menggunakan 6-O-tosil-N-ftaloil-kitosan yang hanya memilik isatu gugus fungsi aktif. Proteksi situs aktif dilakukan dengan cara mereaksikan AH dengan ion Pb(II), Cd(II), atau dengan mereaksikan gugus amina kitosan dengan gugus ftaloil. Deproteksi ion Pb(II) dan Cd(II) dilakukan menggunakan larutan Na2EDTA. Terhadap adsorben hasil pengikatan-silang, dilakukan uji stabilitas dan karakterisasi secara kualitatif menggunakan spektroskopi FTIR, XRD, dan SEM serta penentuan kapasitas adsorpsinya atas Pb(II), Cd(II), dan Cr(III). Hasil penelitian menunjukkan bahwa masing-masing strategi yang diterapkan dapat menghasilkan adsorben dengan karakteristik yang berbeda. Metode I dapat menghasilkan adsorben dengan kapasitas adsorpsi yang lebih tinggi tetapi tidak stabil. Metode II dan III dapat menghasilkan adsorben dengan stabilitas yang lebih tinggi daripada metode I tetapi jumlah AH yang terimobilisasi lebih rendah. Secara umum hasil penelitian menunjukkan bahwa perlakuan proteksi situs aktif dapat menghasilkan adsorben yang memiliki kapasitas adsorpsi lebih tinggi daripada yang tanpa perlakuan proteksi situs aktif.

Immobilization of humic acid (HA) through crosslinking on chitosan is interesting to be studied because HA possesses high ability to bind heavy metal ions but its solubility in aqueous medium at pH ≥ 5 is ≥ 95%. Prior to immobilization, protection of active site is necessary to be carried out since the carboxyl groups of HA as the active site in complexing metal ions can react with amine groups of chitosan. There were three crosslinking strategies that have been explored, the strategies were: (1) crosslinking using glutaraldehyde as a crosslinking agent that possesses two functional groups with same reactivity, (2) crosslinking using epichlorohydrin as a crosslinking agent that has two functional groups with different reactivity, and (3) crosslinking using 6-O-tosyl-N-phthaloylchitosan having one active functional groups. Protection was carried out by reacting HA with Pb(II), Cd(II), or reacting amine group of chitosan with phthaloyl group. Deprotection of Pb(II) and Cd(II) was performed by reacting adsorbent with Na2EDTA solution. The obtained adsorbents were tested for HA stability toward dissolution, characterized qualitatively using FTIR spectroscopy, XRD, and SEM, as well as determined their adsorption capacity toward Pb(II), Cd(II), and Cr(III). The results showed that each strategy could be applied to produce an adsorbent with different characteristics. Method I produced adsorbent with high adsorption capacity but low in stability. Method II and III produced adsorbent with high adsorption capacity and stability but the amount of immobilized HA is smaller than method I. Generally, the result showed that active site protection treatment produced adsorbent that possess adsorption capacity higher than that without active site protection treatment.

Kata Kunci : Asam Humat,Kitosan