PREPARASI DAN KARAKTERISASI KATALIS BERBASIS LOGAM Ni, Co DAN Mo YANG DIEMBANKAN PADA ULTRA STABLE Y-ZEOLITE (USY) UNTUK HIDRODESULFURISASI TIOFEN

Khoirina Dwi N., S.Si.,M.Si., Prof. Dr Wega Trisunaryati,

2012 | Disertasi | S3 Ilmu Kimia

Penelitian ini bertujuan untuk preparasi dan karakterisasi katalis berbasis logam Ni, Co dan Mo yang diembankan pada Ultra Stable Y-zeolit (USY), untuk menghasilkan katalis dengan aktivitas reaksi hydrodesulfurization (HDS) tiofen terbaik. Prosedur yang dilakukan adalah preparasi, aktivasi dan karakterisasi. Katalis monometal (Ni/USY dan Mo/USY) dipreparasi dengan variasi konsentrasi larutan garam logam prekursor (konsentrasi), yaitu 2, 6, 10 dan 14% (b/b). Katalis bimetal (Ni, Mo)/USY dipreparasi dengan metode koimpregnasi dan impregnasi berurutan. Dilakukan pula variasi konsentrasi Ni yaitu 2, 4, 6, and 8 % (b/b) pada konsentrasi Mo dibuat tetap (8 % b/b). Adapun aktivasi katalis meliputi kalsinasi, oksidasi dan reduksi, sedangkan karakterisasi katalis meliputi kristalinitas, kandungan logam, keasaman, luas permukaan spesifik dan porositas menggunakan metode X-Ray Difraction, Atomic Absorption Spectroscopy, adsorpsi uap amoniak secara gravimetri dan adsorpsi nitrogen monolayer berdasarkan persamaan BET. Kombinasi metode pengembanan dan konsentrasi yang menghasilkan katalis (Ni, Mo)USY dengan keasaman tertinggi, diaplikasikan pada proses preparasi katalis (Co, Mo)/USY. Katalis yang terbaik diaplikasikan pada reaksi HDS tiofen pada kondisi temperatur 200-400ºC, laju alir gas H2 2,5-8,85 mL/min dan waktu berjalannya reaksi (ToS) sebesar 15-75 menit. Produk yang diperoleh dianalisis dengan GC dan GCMS untuk menentukan aktivitas katalitik (%) yang didefinisikan sebagai jumlah produk butena per jumlah logam dalam mol. Hasil penelitian menunjukkan bahwa katalis terbaik adalah MoNi2/USY, yaitu katalis yang dihasilkan dari metode impregnasi berurutan Mo diikuti Ni ( 2% b/b). Katalis tersebut mempunyai aktivitas sebesar 17,6 % pada temperatur 350 ºC, laju alir H2 5 mL/min dan ToS sebesar 45 menit. Mekanisme reaksi HDS tiofen tersebut melalui proses hidrogenasi yang dilanjutkan reaksi desulfurisasi.

This research deals with preparing and characterizing the metal based-catalyst of Ni, Co and Mo supported on Ultra Stable Y-zeolite (USY) and, is aimed to ascertain the best produced catalyst for hydrodesulfulization (HDS) reaction of thiophene. Preparation, activation and characterization were done. Monometal catalyst (Ni/USY and Mo/USY) was prepared by applying 2, 6, 10 and 14% wt of salt metal precursor concentration. The bimetal one (Ni, Mo)/USY was prepared according to the coimpregnation and sequential impregnation method. Here, the given concentration of Ni are 2, 4, 6, and 8 % wt, at the constant concentration of Mo 8 % wt. The produced catalysts were activated trough calcination, oxidation and reduction and, were characterized as according to the data of XRD, AAS, acidity, surface area and porosity. The best value of acidity of the activated (Ni, Mo)/USY resulted from particular combination of treatment and concentration was reffered for the (Co, Mo)/USY preparation. All best catalysts were tested in the HDS reaction of tiophene under temperature of 200-400ºC, H2 flow rate of 2.5-8.85 mL/min and the ToS of 15-75 minutes. The results of GC and GC-MS were scrutinized to determine the best catalytic activity (%) that was defined as the amount of butene product per metal content in a mol. The result showed that the best catalyst was MoNi2/USY, a catalyst produced from sequential impregnation where the Mo was impregnated at first followed by 2% wt of Ni. This catalyst gave result to the activity of 17.6 % at temperature of 350 ºC, H2 flow rate of 5 mL/min and ToS of 45 minutes. Hydrogenation was the first reaction to occur followed by desulfurization.

Kata Kunci : Katalis berbasis logam, USY, hydrodesulfurization