Sintesis dan karakterisasi hibrida aminosilika tercetak ionik sebagai adsorben ion Au(III)

SAKTI, Satya Candra Wibawa, Dr. Dwi Siswanta, M.Eng

2010 | Tesis | S2 Ilmu Kimia

Telah dilakukan kajian sintesis dan karakterisasi pada hibrida aminosilika tercetak emas (HAS-Au) melalui metode sol-gel dengan menggunakan larutan natrium silikat (Na2SiO3) dari abu sekam padi sebagai prekursor. HAS-Au disintesis dengan cara menambahkan larutan HCl 3M kedalam campuran Na2SiO3, aminopropiltrimetoksisilan (APTMS) dan larutan ion emas hingga pH 7. Larutan tiourea-HCl digunakan sebagai senyawa pelepas Au(III) untuk menghasilkan HAS-Au.Variabel yang dikaji adalah konsentrasi ion Au(III) yaitu sebesar 1000 mg L-1 dan 5000 mg L-1 serta larutan pelepas ion Au(III). HAS, HAS-Au1000 dan HAS-Au5000 dikarakterisasi dengan menggunakan spektrofotometri inframerah (FTIR), difraksi sinar-X (XRD), mikroskop elektron (SEM-EDX) dan adsorpsi-desorpsi N2 (metode BET-BJH). Adsorpsi dilakukan dalam sistem batch dengan variasi pH, waktu kontak dan konsentrasi ion Au(III). Adsorpsi selektif dilakukan dengan keberadaan ion Cu(II) dan Cl-. Ion logam yang teradsorpsi ditentukan secara kuantitatif berdasarkan data analisis dengan spektrofotometri serapan atom (AAS). Model isoterm adsorpsi Freundlich dan Langmuir digunakan untuk menentukan kapasitas dan energi adsorpsi. Larutan pelepas yang optimal untuk pelepasan emas dalam HAS+Au1000 dan HAS+Au5000 adalah 7% tiourea-HCl 0,1M dan 7% tiourea-HCl 1M dengan efektifitas pelepasan sebesar 100,0 dan 99,9%. Karakterisasi dengan menggunakan FTIR menunjukkan HAS, HAS-Au1000 dan HAS-Au5000 telah berhasil disintesis, ditandai dengan munculnya serapan dari gugus-gugus fungsional seperti amino (-NH2), metilen (-CH2-), silanol (Si-OH) dan siloksan (Si-O-Si). Diffraktogram sinar-X menunjukkan bahwa struktur HAS, HASAu1000 dan HAS-Au5000 adalah amorf. Kandungan N dan C pada HAS-Au1000 dan HAS-Au5000 adalah sebesar 8,96 dan 4,93% untuk HAS-Au1000 dan 13,08 dan 8,02% untuk HAS-Au5000. Studi kinetika adsorpsi menunjukkan bahwa adsorpsi ion Au(III) mengikuti model kinetika pseudo orde 2. Adsorpsi ion Au(III) maksimum terjadi pada pH 3. Kapasitas adsorpsi HAS, HAS-Au1000 dan HAS-Au5000 terhadap ion Au(III) adalah sebesar 132,0, 55,0 dan 76,0 mg/g. Koefisien selektivitas HAS, HAS-Au1000 dan HAS-Au5000 terhadap ion Au(III) dengan keberadaan ion Cu(II) adalah sebesar 106,5, 144,6 dan 199,0.

Synthesis and characterization on gold-imprinted aminosilica hybrid (ASH-Au) via sol-gel technique with sodium silicate (Na2SiO3) from rice hush ash (RHA) as precursor. ASH-Au was synthesized by adding 3M hydrochloride solution to a mixture of Na2SiO3 solution, aminepropyltrimethoxysilane (APTMS) and gold ion solution until pH 7 have been studied. Thiourea-HCl solution was used as leaching agent for gold removal from amino-silica hybrid to produce ASH-Au. ASH. Variables of experiment were gold ion concentration (1000 and 5000 mg L -1) and leaching agent solutions. ASH-Au1000 and ASH-Au5000 was characterized by infrared spectrofotometry (FTIR), X-Ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscope (SEM-EDX) and N2 Adsorption-Desorption (BETBJH method). Adsorption was carried out in a batch system with variation of pH, time and concentration of Au(III). Competitive adsorption was carried out in the presence of Cu(II) and Cl- ions. The adsorbed metal ions (Au(III) and Cu(II)) were quantitatively determined by using Flame Atomic Absorption Spectrofotometry (FAAS). Freundlich and Langmuir adsorption isotherm model were used to determine the adsorption capacity and energy of adsorption. The optimal leaching agent for gold removal on ASH+Au1000 and ASH+Au5000 was 7% thiourea-0.1M HCl solution and 7% thiourea-1M HCl solution and the maximum removal was 100,0 and 99.9%. The FTIR characterization results indicate that the success of ASH, ASH-Au1000 and ASHAu5000 synthesis was shown with the presence of specific absorption of functional groups namely amine (-NH2), methylene (-CH2-), silanol (Si-OH) and siloksan (Si-O-Si). The X-Ray Diffractogram showed that the structure of ASH, ASH-Au1000 and ASH-Au5000 were amorphous. The content of N and C atom were 8.96 and 4.93% for ASH-Au1000 and 13.08 and 8.02% for ASH-Au5000. Kinetic study demonstrated that the adsorption of Au(III) ion were pseudo-second order. The maximum uptakes of Au(III) by ASH, ASH-Au1000 and ASH-Au5000 were obtained at pH 3. Adsorption capacity of ASH, ASH-Au1000 and ASHAu5000 are 132.0, 55.0 and 76.0 mg/g. The selectivity coefficients of ASH, ASHAu1000 and ASH-Au5000 for Au(III) in the presence of Cu(II) are 106.5, 144.6 and 199.0 respectively.

Kata Kunci : Adsorpsi, Emas, Amino, Silika, Abu sekam