Pengaruh perlakuan refluks H2O2 terhadap kristalinitas dan fotoaktivitas TiO2 nanotube hasil sintesis secara hidrotermal

TRISEJATI, Dr. Indriana Kartini, M.Si

2010 | Tesis | S2 Ilmu Kimia

Telah dilakukan sintesis TiO2 nanotube dengan prekursor serbuk TiO2 P25 (Degussa) menggunakan metode hidrotermal pada temperatur 180 oC selama 18 jam dilanjutkan perlakuan refluks terhadap TiO2 nanotube hasil sintesis menggunakan H2O2 pada temperatur 40 oC selama 4 jam. Padatan hasil hidrotermal dicuci dengan asam dan akuabides sampai pH filtrat netral, selanjutnya dikalsinasi pada temperatur 350 oC dan 450 oC selama 4 jam. Padatan hasil refluks dikeringkan pada temperatur 80 oC selama 4 jam dilanjutkan kalsinasi pada temperatur 450 oC selama 2 jam. Karakterisasi padatan dilakukan menggunakan XRD, SEM, TEM dan analisis adsorpsi-desorpsi gas N2. Telah dilakukan pula kajian fotoaktivitas TiO2 hasil refluks melalui reaksi fotokatalisis pembentukan triiodida dengan radiasi UV dan cahaya tampak serta kajian fotosensitisasi menggunakan ekstrak antosianin dari kulit luar buah manggis. Serbuk TiO2 hasil sintesis secara hidrotermal memiliki morfologi tube dengan penataan acak dan panjang yang tidak seragam serta tersusun oleh fasa titanat dan anatase dengan kristalinitas yang masih rendah. TiO2 nanotube setelah refluks dan kalsinasi pada temperatur 450 oC selama 2 jam tersusun oleh morfologi menyerupai piringan dan tube, dengan fasa kristalin anatase yang memiliki ukuran kristalit (d101) 2,59 nm serta kristalinitas yang lebih tinggi jika dibandingkan TiO2 nanotube hasil sintesis secara hidrotermal. TiO2 hasil refluks mempunyai karakter mesopori dengan luas permukaan 81,85 m2/g, volume pori total 4,32 cm3/g dan rerata jari-jari pori sebesar 10,55 nm. Perlakuan refluks dengan H2O2 2% mampu meningkatkan kristalinitas lebih baik dari pada H2O2 0,1% dan 1%. TiO2 tersensitisasi menghasilkan pergeseran panjang gelombang serapan elektronik menuju ke arah panjang gelombang yang lebih besar (red shift). Aktivitas fotokatalitik TiO2 nanotube sintesis setelah refluks dua kali lebih tinggi dibandingkan aktivitas fotokatalitik TiO2 komersial (P25 Degussa).

Synthesis of TiO2 nanotube from TiO2 P25 powder have been done hydrothermally at 180 oC for 18 h. Reflux post treatment of TiO2 nanotube by H2O2 at 40 oC for 6 h have been performed as well. The resulted solid was washed with aqueous HCl solution and distilled water until the filtrate reached neutral pH (denoted as as-synthesized TiO2 nanotubes), followed by calcination at 350 oC and 450 oC for 4 h. The as-refluxed yellow solid was dried at 80 oC for 4 h and calcined at 450 oC for 2 h (denoted as as-refluxed TiO2 nanotube). The resulted powders were characterized by XRD, SEM, TEM and N2 gas adsorptiondesorption analyzer. Photocatalytic reaction of tri-iodide formation with TiO2 nanotubes and anthocyanin sensitized-TiO2 was investigated under UV light and visible light illumination, respectively. The resulted TiO2 synthesized by hydrothermal method showed tubular morphology with dispersed tube length and random tube orientation. It consisted of titanate and anatase phase with low crystallinity of anatase phase. The as-refluxed TiO2 nanotube constructed by tube and plate-like morphology. It consisted of anatase crystalline phase with crystal size of 2.59 nm and showed mesoporosity with specific surface area of 81.85 m2/g; total pore volume of 10.55 nm and radius pore of 10.55 nm. TiO2 nanotube refluxed by 2% H2O2 has enhanced crystallinity of TiO2 anatase crystalline phase. While refluxing with 0.1 and 1% H2O2 did not significantly change the crystallinity. The sensitized TiO2 has shown red-shift electronic absorption maxima in comparison with the electronic spectra of the dye solution in the visible region. The photocatalytic activity of the as-refluxed TiO2 nanotube was twice higher than that of commercial TiO2 (P25 Degussa).

Kata Kunci : Hidrotermal,TiO2 nanotube,Refluks,Kristalinitas