Pembuatan phenol formaldehyde resin sebagai prekursor untuk preparasi karbon berpori :: Pengaruh penambahan senyawa turunan phenol dan pH reaksi terhadap karakteristik resin dan karbon berpori

MARDYANINGSIH, Mamik, Prof. Ir. Rochmadi, SU., Ph.D

2010 | Tesis | S2 Teknik Kimia

Phenol formaldehyde resin termasuk kelompok polimer sintetis yang dihasilkan dari reaksi polimerisasi antara phenol dengan formaldehyde. Polimer sintetis ini dalam perkembangannya banyak digunakan dalam pembuatan material karbon. Penelitian ini bertujuan untuk mempelajari pembuatan phenol formaldehyde resin yang dimodifikasi dengan menambahkan reaktan ketiga berupa turunan phenol yang antara lain tertiary butylphenol, cashew nut shell liquid (CNSL), hidroquinon, resorcinol, asam salisilat dan p-amino phenol. Resin yang dihasilkan digunakan sebagai prekursor pembuatan karbon berpori. Dengan bahan baku polimer sintetis diharapkan akan diperoleh porous carbon dengan Surface Area yang besar dan ukuran pori yang homogen. Penelitian dilakukan melalui 3 (tiga) tahap, (i) polimerisasi phenol formaldehyde, (ii) pirolisis phenolic resin dan (iii) karakterisasi phenolic resin dan karbon. Polimerisasi dijalankan dalam labu leher tiga, yang dilengkapi dengan pengaduk magnet, jaket pemanas, termometer pada suasana basa dengan penambahan KOH, suhu 90oC selama 1-3 jam. Proses berikutnya adalah dehidrasi untuk mengurangi kandungan air dalam resin. Kemudian hasil resin didinginkan dan dinetralkan dengan HCl. Untuk proses curing, resin ditambah dengan pTSA sebanyak 5% berat serta diaduk sampai mencapai kondisi homogen. Resin yang dihasilkan kemudian dipanaskan pada suhu 150oC selama ± 10 menit. Pada akhir proses, karbonisasi dilakukan dengan cara pirolisis phenolic resin pada suhu 800oC selama 1 jam dalam reaktor furnace. Uji kualitas resin meliputi rapat massa dan kekerasan. Sedangkan karakterisasi karbon meliputi surface area, distribusi ukuran pori dan SEM. Hasil penelitian menunjukkan bahwa kondisi optimum reaksi polimerisasi phenol formaldehyde terjadi pada pH = 8. Produk resin dengan sifat fisis terbaik dimiliki oleh resin PFTBP yang mempunyai nilai rapat massa sebesar 1,18 g/cm3 dan nilai kekerasan sebesar 17,2 g/mm2. Karbon hasil pirolisis resin PF mempunyai surface area internal BET 836,7 m2/g. Sementara dari pengujian penjerapan menggunakan larutan iodin, karbon tersebut mempunyai bilangan iodin 862,3 mg/g. Karbon hasil pirolisis dari berbagai jenis resin mempunyai diameter rata-rata antara 14 – 20 Å.

Phenol formaldehyde resin is synthetic polymer that results from the polymerization reaction between phenol (P) with formaldehyde (F). Synthetic polymer is widely used as the raw material of the porous carbon production. The purpose of this research is to study synthesis of phenol formaldehyde resin modified by adding the third reactant in the form of phenol derivates, such as tertiary butylphenol (TBP), cashew nut shell liquid (CNSL), hydroquinone (HQ), resorcinol (R), salicylic acid (AS) and p-amino phenol (AP). The resin product is used as a precursor for porous carbon production. Synthetic polymer is utilized as raw material in order to result in porous carbon with high surface area and homogeneous pore size. This research was conducted in three stages, (i) polymerization of phenol formaldehyde, (ii) pyrolisis of phenolic resin and (iii) characterization of phenolic resin and porous carbon. Polymerization was carried out in a three-neck flask, equipped with a magnetic stirrer, heating jacket and thermometer in the base condition, 90oC temperature and 1 to 3 hours reaction time. The next process was the dehydration to reduce the water content in the resin. The resin was then cooled and neutralized with HCl. After that, the curing process was carried out where resin was added by pTSA and then stirred until homogeneous condition. The resin was then heated at a temperature of 150oC for ± 10 minutes. Finally, carbonization process was conducted by pyrolizing the phenolic resin at temperature of 800oC for 1 hour in the furnace reactor. Test of the quality of solid resin consist of density and hardness. Characterization of porous carbon includes surface area, pore size distribution and Scanning Electron Microscope (SEM). It can be concluded that the optimum condition of phenol formaldehyde reaction was at pH = 8. Resin product that has optimum physical properties was PFTBP resin. It has density of 1.18 g/cm3 and the hardness values of 17.2 g/mm2. Among the phenolic resin materials produced, the PF carbon showed the highest product quality, indicated by high surface area (836.7 m2/g by BET analysis) and high iodine number (862.3 mg/g). The average pore size diameter of the porous carbon product was around 14 to 20 Å.

Kata Kunci : Phenol formaldehyde resin,Prekursor,Karbon berpori