Preparasi dan karakterisasi katalis NiO-CoO-MoO-Zeolit alam dan NiO-MoO-CoO-Zeolit alam untuk reaksi hidrorengkah pelumas bekas menjadi fraksi bensin dan diesel

SIHOMBING, Junifa Layla, Prof. Dra. Wega Trisunaryanti, M.S., Ph.D.Eng

2010 | Tesis | S2 Ilmu Kimia

Telah dilakukan penelitian preparasi dan karakterisasi katalis NiO-CoOMoO/Zeolit Alam dan NiO-MoO-CoO/Zeolit Alam untuk hidrorengkah pelumas bekas menjadi fraksi bensin dan diesel. Zeolit alam diperoleh dari Klaten, diaktivasi dengan metode hidrotermal pada temperatur 500 oC selama 6 jam ( diperoleh sampel ZAAH). Impregnasi logam Ni, Co, dan Mo pada sampel ZAAH dilakukan dengan menggunakan larutan garam prekursor berturut-turut Ni(NO3)2, Co(NO3)2, dan (NH4)6Mo7O24, selanjutnya direfluks pada temperatur 90 oC selama 5 jam,selanjutnya diuapkan dan dikeringkan pada suhu 120 oC kemudian diaktivasi dengan metode microwave dengan daya 550 watt selama 15 menit. Selanjutnya sampel katalis dioksidasi pada temperatur 500 oC selama 2 jam dengan aliran gas O2. Karakterisasi katalis meliputi penentuan luas permukaan spesifik, rerata jejari pori dan volume total pori menggunakan metode BET (NOVA-1200e), penentuan jumlah situs asam total menggunakan metode gravimetri dengan adsorpsi uap NH3 dan piridin, Kristalinitas katalis dengan X-ray diffraction (XRD) dan morfologi permukaan katalis dengan Scanning Electron Microscophic (SEM). Hidrorengkah pelumas bekas secara katalitik maupun termal dilakukan dengan menggunakan reaktor sistem flow jenis fixed-bed yang terbuat dari stainless steel, pada temperatur 400oC dengan laju alir H2 bervariasi 15 , 20, dan 25mL/menit dengan rasio katalis/umpan 1: 5.Hasil penelitian menunjukkan, sampel ZAAH, NiO-CoO-MoO/ZAAH dan NiO-MoO-CoO/ZAAH memiliki luas permukaan spesifik berturut-turut 26,00 m2/g, 25,75 m2/g, dan 29,55 m2/g. Produk yang dihasilkan dari hidrorengkah oli bekas berupa cairan, kokas dan gas. Produk cair hasil hidrorengkah dianalisis dengan GC dan GC-MS. Produk cair yang terdiri dari fraksi bensin (C5-C12), fraksi diesel (C12-C20) dan fraksi minyak berat (> C20). Konversi produk cair terbanyak yang dihasilkan oleh katalis NiO-CoO-MoO/ZAAH sebesar 87,09% dihasilkan oleh katalis NiO-CoO-MoO/ZAAH dengan laju alir 20 mL/menit, dengan selektivitas terhadap fraksi bensin , diesel dan minyak berat masing-masing sebesar 60,52%,7,93% dan 31,59%. Pada katalis NiO-MoO-CoO/ZAAH konversi produk cair terbanyak sebesar 75,86% yang diperoleh pada laju alir 20 mL/menit, dengan selektivitas terhadap fraksi benbensin , diesel dan minyak berat masing-masing sebesar 77,61%, 12,01% dan 10,38%.

Preparation and characterization of NiO-CoO-MoO/natural zeolite and NiOMoO- CoO/natural zeolite catalyst for hydrocracking of waste lubricant oil to gasoline and diesel fraction have been investigated. Natural Zeolite from Klaten was activated by hydrothermal method at 500 oC for 6 h (ZAAH sample). Impregnation of Ni, Mo, and Co was carried out using salt precursor of Ni(NO3)2, Co(NO3)2, and (NH4)6Mo7O24, at 90 oC for 5 h. The solvent was then evaporated and dried at 120 oC for 2 h. The samples were activated by microwave method at 550 watt power for 15 s, then were oxidized by O2 at 500 oC for 2 h. The characterization of catalyst including specific surface area, average pore radius, and total pore volume was done by gas sorption analyzer (NOVA-1200e), total acid site was determinated by ammonia (NH3) and pyridine gas adsorption, crystallinity by X-ray Diffraction (XRD), and catalyst morphology by scanning electron microscopy (SEM). The thermal and catalytic hydrocracking of waste lubricant oil was carried out in a flow system fixed-bed stainless steel reactor at 400 oC with H2 flow rate of 15 , 20 , dan 25 mL/min for one hour and the ratio of catalyst/feed was 1:5. The result of characterization of zeolite catalysts showed that the ZAAH , NiO-CoO-MoO/ZAAH and NiO-MoO-CoO/ZAAH have specific surface area of 26.00 m2/g, 25.75 m2/g, and 29.55 m2/g. Product of hydrocracking prosess was liquid, coke and gas. The liquid products were analyzed by GC and GC-MS. The product was consist of gasoline (C5-C12), diesel (C12- C20) and heavy oil (>C20) fractions. The composition of liquid product was analyzed by GC and GC-MS. The highest liquid product 87.09% was achieved by NiO-CoO-MoO/ZAAH catalyst at 400 oC with H2 flow rate of 20 mL/min, with selectivity of gasoline, diesel and heavy oil fractions was respectively 60.52% , 7.93%, and 31.59%. The highest liquid produced by NiO-MoO-CoO/ZAAH catalyst 75.86% at 400oC with flow rate H2 20mL/min, with selectivity of gasoline, diesel and heavy oli fractions was respectively 77.61%, 12.01% and 10.38%.

Kata Kunci : HIdrorengkah,Katalis,Aktivasi,Impegnasi