Preparasi dan karakterisasi katalis Ni-Mo-zeolit alam aktif untuk hidrorengkah fraksi aspalten dari aspal buton menjadi fraksi bensin dan diesel

WITANTO, Esis, Prof. Dra. Wega Trisunaryanti, M.S., M.Eng., Ph.D

2010 | Tesis | S2 Ilmu Kimia

Telah dilakukan preparasi, karakterisasi dan uji aktivitas katalis Ni-Mo/ZAAH untuk hidrorengkah fraksi aspalten dari aspal Buton Lawele dan Kabungka menjadi fraksi bensin dan diesel. Fraksi aspalten merupakan fraksi terlarut toluena. Zeolit alam Klaten diaktivasi dengan metode hidrotermal pada temperatur 500 oC selama 6 jam (sampel ZAAH). Logam Mo diimpregnasi pada sampel ZAAH menggunakan larutan prekursor amonium molibdat [(NH4)6Mo7O24.4H2O], dilanjutkan dengan impregnasi Ni dalam larutan prekursor nikel nitrat [Ni(NO3 )2.6H2O] masing-masing pada temperatur 90 oC selama 5 jam, kemudian dikalsinasi pada temperatur 400 oC selama 5 jam dengan aliran gas nitrogen, kemudian direduksi pada temperatur 400 oC selama 3 jam dengan aliran gas hidrogen. Karakterisasi katalis meliputi penentuan jumlah situs asam total menggunakan metode gravimetri dengan basa piridin, uji kualitatif rasio Si/Al sampel ZAAH dengan Spektroskopi IR dengan mengamati pergeseran bilangan gelombang situs TO4(T=Si atau Al), penentuan luas permukaan spesifik, volume total pori dan rerata jejari pori menggunakan metode BET (NOVA-1000), kristalinitas katalis dengan X-ray diffraction (XRD) dan topologi permukaan katalis dengan Scanning Electron Microscope (SEM). Perengkahan fraksi aspal Buton secara termal maupun katalitik dilakukan dengan menggunakan fixed bed reactor yang terbuat dari stainless steel. Proses dilakukan pada temperatur 400 oC dengan laju alir gas H2 10 mL/min. dengan variasi rasio umpan/katalis 3 , 4 ,dan 5. Produk yang dihasilkan dari hidrorengkah berupa cairan, kokas dan gas. Produk cairan yang dihasilkan dianalisis dengan GC. Konversi total dihitung sebagai (100 – residu) % b/b.Hasil penelitian menunjukkan bahwa perlakuan hidrotermal menyebabkan dealuminasi zeolit, pengembanan logam Ni-Mo menurunkan luas permukaan spesifik dan meningkatkan keasaman sampel ZAAH. Pengembanan logam tidak menyebabkan kerusakan kristal zeolit.Produk cair yang dihasilkan terdiri dari fraksi bensin (C5-C12 ) dan fraksi diesel (C > 12). Konversi total tertinggi oleh aspalten Lawele 75,67% b/b dengan selektivitas fraksi bensin 60,06 % dan fraksi diesel 39,31 ( % area GC) pada rasio mpan/katalis 4 dan konversi total tertinggi aspalten Kabungka 97,73 % b/b dengan selektivitas fraksi bensin 72,40 % dan fraksi diesel 27,09 ( % area GC) pada rasio umpan/katalis 3.

The preparation, characterization and activity test of Ni-Mo/ZAAH catalyst for hydrocracking of asphaltene fraction of Butonion asphalt Lawele and Kabungka to gasoline fraction and diesel fraction have been carried out. Asphaltene fraction was the fraction soluble in toluene. Natur al zeolite from Klaten was activated by hydrothermal method at 500 oC for 6 hours (sample of ZAAH), and then Mo metal was impregnated on ZAAH using precursor amonium molibdate solution, followed by Ni metal using precursor nickel nitrate solution at temperature 90oC for 5 hours. The catalyst was then calcinaced at 400 oC for 5 hours, and reduced by H2 gas at 400 oC for 3 hours. The characterization of catalyst includes total acid site which was determinate by pyridine adsorption, rasio of Si/Al of ZAAH by Spectroscopy IR,specific surface area, total pore volume, and average pore radius by BET method (NOVA-1000), crystalinity by X-ray Diffraction (XRD), and catalyst tophology by scanning electron microscope (SEM). The thermal and catalytic cracking of Buton asphalt fraction was carried out in a fixed batch reactor system using stainless steel (20 cm Length, 5 cm id). The reaction was done at temperatur of 400oC with flow rate of 10 mL/minut of H2 gas. The catalyst to feed ratio was varied at 3, 4, and 5. The product of hidrocracking process was liquid, coke and gas. The liquid of product were analyzed by GC and total conversion was calculated as (100 – residu) % w/w.Product of experiment showed that the impreganation of Ni-Mo give rise to the decreas in specific surface area and increase in the sample acidity of ZAAH. Impregnation of metal did not induced demage of zeolit crystal line. The liquid product consisted of gasoline fraction (C5-C12) and diesel fraction (C > 12). The highest total conversion for Lawele asphalthene was 75.67 % w/w with 60.06 % selectivity to gasoline fraction and 39.31 ( % area GC) to diesel fraction.This result was produced using feed/catalyst ratio of 4. The highest total conversion for Kabungka asphalthene was 97.73 % w/w with 72.40 % selectivity to gasoline fraction (area GC) and 27.09 % (area GC) to diesel fraction which was obtained from feed/catalyst ratio of 3.

Kata Kunci : Aspal buton ,Aspalten, Hidrorengkah,Ni,Mi,ZAAH