Pembuatan dan karakterisasi ampo terpilar besi oksida serta aplikasinya untuk penjerapan methyl violet dalam air

YULIANI HR, Ir. Imam Prasetyo, M.Eng., Ph.D

2009 | Tesis | S2 Teknik Kimia

Ampo merupakan bahan galian alam yang oleh masyarakat dimanfaatkan sebagai penghilang rasa pahit pada daun pepaya. Kemampuan ampo dalam menjerap rasa pahit daun pepaya mengindikasikan bahwa ampo memiliki surface area yang memadai sehingga disimpulkan bahwa ampo berpotensi sebagai adsorben. Penggunaan ampo secara langsung sebagai adsorben mempunyai kendala yaitu ketika berada dalam air akan rapuh dan mengembang akibatnya kemampuan adsorpsinya tidak optimal. Untuk meningkatkan kemampuan adsorpsi dan karakteristiknya maka dilakukan modifikasi ampo dengan metode pilarisasi. Pilarisasi merupakan interkalasi agen pemilar ke dalam antarlapis ampo. Pembuatan ampo terpilar meliputi pembuatan suspensi, pembuatan agen pemilar dengan menghidrolisis larutan FeCl3.6H2O 0.2 M dengan NaOH 0.2 M pada perbandingan OH/Fe 0.5; 1; 1.5; 2; 2.5. Tahap selanjutnya interkalasi agen pemilar ke dalam suspensi ampo dengan variasi perbandingan Fe/ampo 1, 2, 3. Setelah interkalasi, dilanjutkan pencucian dan kalsinasi menggunakan suhu 300 oC, 400 oC dan 500 oC, pengujian dan karakterisasi. Pengujian dilakukan melalui penjerapan methyl violet dalam air. Karakterisasi terdiri dari penentuan basal spacing menggunakan XRD, luas permukaan dan distribusi ukuran pori menggunakan surface area analyzer NOVA 2000, serta gambar morfologi struktur ampo terpilar dan ampo tanpa pilar serta penentuan kapasitas maksimum adsorpsi. Hasil penelitian menunjukkan bahwa ampo terpilar Fe2O3 dapat dibuat melalui interkalasi agen pemilar ke dalam antar lapis montmorillonite dan nontronite yang terdapat dalam ampo menggunakan polihidroksi kation besi. Secara umum ampo terpilar dengan variasi perbandingan Fe/ampo dan OH/Fe serta suhu kalsinasi dapat meningkatkan kemampuan adsorpsi dan karakteristik ampo. Dari variabel penelitian yang dilakukan diperoleh hasil terbaik pada perbandingan Fe/ampo 2, OH/Fe 2 dan suhu kalsinasi 400 oC dengan basal spacing 15.76575 Ã…, luas permukaan 99.56 m2/g serta kapasitas adsorpsi 117.10 mg/g. Berdasarkan perhitungan menggunakan metode De-boer dan modified Horvath Kawazoe menunjukkan ampo terpilar memiliki distribusi ukuran pori bimodal. Morfologi permukaan menggambarkan struktur ampo terpilar lebih porous dibandingkan ampo tanpa pilar.

Ampo is a natural mineral used by the community as a reliever of bitter taste in papaya leaves. Ampo’s ability in adsorbing bitter taste in papaya leaves indicates that ampo has adequate surface area so it can be concluded that a potential ampo adsorbent. Usage of ampo directly as adsorbent has constraint that is when it in the water will be brittle and swell as a result not optimal adsorption ability. To increase the adsorption capacity and characteristics is performed by ampo modification with pillarisation method. Pillarisation is an intercalation pillaring agent into ampo interlayer. Synthesis of pillared ampo includes making of suspension, pillaring agent with a solution FeCl3.6H2O hydrolyze with NaOH 0.2 M 0.2 M on the ratio of OH / Fe 0.5; 1; 1.5; 2; 2.5. the next step is intercalation of pillaring agent into ampo suspension with varying Fe/ampo ratio 1, 2, 3. After intercalation, process continue with washing and calcination at apply temperature 300oC, 400oC and 500oC, testing and characterization. Testing is done through methyl violet adsorption in water. Characterization consist of determination of basal spacing using XRD, surface area and pore size distribution using surface area analyzer NOVA 2000, the images of pillared and unpillared ampo morphological structure and determination of maximum adsorption capacity. The results showed that pillared ampo with Fe2O3 can be made through Intercalation of pillared agent into interlayer montmorillonite and nontronite in ampo using iron polyhidroksi cations. In general, the pillared ampo with variation of Fe/ampo and OH/Fe ratio, and temperature calcination can increase ability of adsorption and ampo characteric. The best result obtained from the experiment is at Fe/ampo ratio 2 , OH/Fe ratio 2 and calcination temperature 400oC with basal spacing 15.76575 Å, surface area 99.56 m2/g and adsorption capacity 117.10 mg/g. Calculation using the De-Boer method and modified Horvath Kawazoe showed bimodal pore size distribution in pillared ampo. Surface morphology showed structure of pillared ampo is more porous than unpillared ampo.

Kata Kunci : Ampo,Pilarisasi,Kalsinasi,Basal spacing,pillarisation,calcination