Kinetika reaksi pembuatan alkid resin termodifikasi minyak jagung dengan asam anhidrida ftalat

HERIYANTO, Heri, Ir. Rochmadi, SU., Ph.D

2009 | Tesis | S2 Teknik Kimia

Reaksi esterifikasi anhidrida ftalat dengan monogliserida merupakan reaksi kondensasi membentuk polimer dengan rantai linier. Penelitian ini bertujuan untuk mempelajari kinetika reaksi alkid resin termodifikasi minyak jagung tanpa menggunakan katalis. Proses pada penelitian ada dua tahap : tahap pertama reaksi alkoholisis antara minyak jagung dan gliserol, dan tahap kedua reaksi esterifikasi antara monogliserida dengan anhidrida ftalat. Proses alkoholisis dan esterifikasi dijalankan secara batch dalam labu leher tiga, yang dilengkapi dengan pengaduk merkuri, jaket pemanas, thermometer dan saluran pengambil sampel. Tahap alkoholisis diawali dengan mereaksikan minyak jagung dan gliserol dengan perbandingan molar 1:2 pada suhu 2500C. Suhu dan kecapatan pengadukan dipertahankan tetap. Setelah suhu 2500C tercapai sampel diambil untuk waktu 0 menit, selanjutnya sampel diambil pada selang waktu 30 menit selama 3 jam untuk dianalisis kadar gliserol bebasnya dengan metode iodometri (FBI-AO2-03). Tahap esterifikasi adalah mencampurkan anhidrida ftalat ke dalam reaktor batch yang berisi campuran minyak jagung dan gliserol pada tahap alkoholisis dengan perbandingan molar gliserol : anhidrida ftalat 3:2. Suhu esterifikasi dijaga tetap pada 2500C. Setelah suhu konstan tercapai, sampel diambil untuk 0 menit kemudian pada selang waktu 15 menit sampai 75 menit, diambil dianalisis kadar gugus OH- dengan metode asetat anhidrida. Peubah-ubah yang dipelajari meliputi variasi suhu dari 2300C -2600C pada perbandingan ekivalen OH/COOH 1:1, serta variasi perbandingan ekivalen OH/COOH dari 1 – 1,25 pada suhu tetap 2500C. Berdasarkan hasil penelitian diambil kesimpulan bahwa minyak jagung dan gliserol dapat dialkoholisis tanpa menggunakan katalis pada kisaran suhu 2300C-2600C. Minyak jagung dapat dipakai untuk memodifikasi alkid resin sehingga terbentuk rantai polimer linier. Pengaruh suhu terhadap konstanta kecepatan reaksi dinyatakan dengan persamaan Arrhenius adalah sebagai berikut : a. rumus b. rumus Konstanta kecepatan reaksi k3 merupakan fungsi dari perubahan konsentrasi dan suhu, yang dinyatakan dengan persamaan empiris berikut : rumus dengan k1 adalah kecepatan pembentukan monogliserida, k3 adalah kecepatan pembentukan asam ftalat, k4 adalah pembentukan ester ftalat dan T adalah suhu absolut reaksi (K).

Esterification of phthalic anhydride with monoglyceride is a condensation reaction, forming a linear chain polymer. This research is to find out the reaction kinetics of modified alkyd resin from corn oil without adding a catalyst. There are two stages of reaction, i.e. alcoholysis of corn oil with glycerol and esterification of phthalic anhydride with monoglyceride. The alcoholysis and esterification processes were carried out in three-neck flask, equipped with a mercury stirrer, heating jacket and sampling tube. The alcoholysis was started by treating corn oil and glycerol with a molar ratio of 1:2 at 250oC. Temperature and stirring speed were kept constant. After the temperature reached 250oC, samples were taken at 0-minute, and successively at the 30-minutes interval for three hours, and its free glycerol content was then analyzed using Iodometry Method (FBI-A02-03). Esterification was started by mixing phthalic anhydride with alcoholysis product in a batch reactor with a molar ratio of glycerol to phthalic anhydride of 2:3. Temperature of the esterification process was kept constant at 250oC. After the constant temperature reached, samples were taken at 0-minute, and successively at 15-minutes interval for 75 minutes, and the content of OH was then analyzed by Acetic Anhydride Method. Variables studied were temperature (230oC-260oC) at an equivalent ratio of OH : COOH of 1:1, and equivalent ratio of OH : COOH (1:1.25) at a constant temperature of 250oC. From results of the research, it can be concluded that corn oil and glycerol could be alcoholized without adding a catalyst at a temperature range of 230oC- 260oC. Corn oil can be used to modify the alkyd resin, forming a linear chain polymer. Reaction rate constants can be expressed by the Arrhenius equation as follows: a. formula b. formula Reaction rate constants of k3 is function temperature and concentration ratio of OH:COOH can be expressed by the equation follows : formula where k1 is the reaction rate of monoglyceride; k3 is the reaction rate of phthalic acid; k4 is the reaction of phthalic ester; and T is temperature (K).

Kata Kunci : Alkoholisis,Esterifikasi,Minyak jagung,Gliserol,Anhidrida ftalat, alcoholysis, esterification, corn oil, glycerol and phthalic anhydride