Optimasi dan validasi metode penetapan kadar Gabapentin secara kromatografi cair kinerja tinggi dengan detektor UV dan aplikasinya dalam matriks plasma dan sediaan kapsul

ESAR, Senny Yesery, Prof.Dr. Sudibyo Martono, M.S.,Apt

2008 | Tesis | S2 Ilmu Farmasi

Gabapentin merupakan obat generasi terbaru untuk pengobatan epilepsi. Saat ini masih jarang penelitian tentang analisis gabapentin dalam plasma menggunakan metode kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) dengan detektor ultraviolet (UV), padahal kebanyakan laboratorium analisis menggunakan KCKT dengan detektor UV. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengembangkan metode penetapan kadar gabapentin dalam plasma yang selektif dan sensitif secara KCKT dengan detektor UV, sesudah dilakukan derivatisasi dengan ortoptalaldehid (OPA) yang mengandung merkaptoetanol. Fase diam yang digunakan adalah Octadesyl silane (ODS) dalam kolom stainless steel 25 cm x 4 mm (ukuran partikel 10 μm). Fase gerak yang digunakan campuran dapar asetat pH 3,7 : metanol : asetonitril dengan perbandingan 40:30:20. Deteksi dengan ultraviolet (λ 253 nm). Kecepatan alir 1,0 ml/menit. Validasi metode yang dilakukan meliputi: selektivitas, keterulangan, linieritas, batas deteksi, batas kuantitasi, ketelitian pada konsentrasi rendah dan tinggi, serta kesesuaian sistem. Ketepatan diuji dengan menetapkan gabapentin dalam matriks plasma yang dispiking dengan baku gabapentin sehingga konsentrasi gabapentin dalam plasma 5,5, 16,5 dan 27,5 μg/ml. Metode diaplikasikan untuk menetapkan kadar gabapentin dalam sediaan farmasi kapsul dan matriks biologis (plasma). Dari hasil kromatogram yang diperoleh menunjukkan adanya selektivitas yang baik. Keterulangan metode ditunjukkan dengan persentase koefisien variasi (KV) yaitu 2

Gabapentin represent the newest generation drug for the medication of epilepsi. The aim of this research is to develop an analytical method to determine gabapentin in plasma by HPLC with UV detector after derivatization with ortho-phthalaldehyde (OPA). The stationary phase was Octadesyl silane (ODS) in a stainless steel column, 25 cm x 4 mm (10 μm particle size). The mobile phase was acetate buffer pH 3.7 : methanol : acetonitril 40:30:20. Detection was by ultraviolet (λ 253 nm), after derivatization with OPA. The flow rate was 1.0 ml/min. Method validation, based on: selectivity, repeatability, linearity, limit of detection (LOD), limit of quantitation (LOQ), precision for low and high concentration, and suitability system. The accuracy of the assay was investigated by assaying plasma sample spiking with gabapentin standard (concentration final gabapentin in plasma 5,5; 16,5 and 27,5 μg/ml). The application of the method was to determination of gabapentin in pharmaceutical dosage forms capsule. The chromatogram resulted show good selectivity. The repeatability of the assay, expressed as the percentage coefficient of variation (% CV) was 2

Kata Kunci : Obat Epilepsi,Kadar Gabapentin,KCKT dan Detektor UV, HPLC, Gabapentin, Plasma.