Hidrorengkah oli bekas menjadi fraksi bensin dan diesel menggunakan katalis Fe2O3 dan Fe yang diembankan pada zeolit alam aktif (dengan/tanpa Nb2O5)

ANGGRAENI, Shantie Dewi, Dr. Wega Trisunaryanti, MS

2007 | Tesis | S2 Ilmu Kimia

Telah dilakukan penelitian mengenai hidrorengkah limbah oli bekas secara katalitik, menggunakan Fe2O3 dan Fe yang diembankan pada zeolit alam aktif. Zeolit alam aktif (ZA) yang digunakan berasal dari Wonosari, Gunung Kidul, Yogyakarta. Aktivasi sampel ZA menggunakan HCl dilakukan dengan refluks selama 30 menit sehingga diperoleh ZAAH. Sampel ZA juga diaktivasi melalui perendaman dengan larutan Na2EDTA selama 25 jam sehingga diperoleh ZAAE. Pembuatan sampel ZAAH-Nb2O5 atau ZAAE-Nb2O5 dilakukan dengan mencampurkan sampel ZAAH atau ZAAE dengan larutan Nb2O5 dan asam oksalat. Proses impregnasi Fe pada ZAAH, ZAAE, ZAAH-Nb2O5 atau ZAAE-Nb2O5 dilakukan dengan metode pertukaran ion, kalsinasi dengan N2 pada 500 ºC selama 4 jam dan oksidasi dengan O2 pada 400 ºC selama 2 jam, sehingga diperoleh Fe2O3/ZAAH, Fe2O3/ZAAE, Fe2O3/ZAAH-Nb2O5 dan Fe2O3/ZAAE-Nb2O5. Katalis Fe2O3 dibuat dengan mereaksikan FeSO4.7H2O, KNO3 dan KOH, kemudian diikuti dengan proses oksidasi pada 400 ºC selama 2 jam. Limbah oli bekas yang digunakan berasal dari bengkel-bengkel kendaraan bermotor di Yogyakarta. Sebelum digunakan, limbah oli bekas disaring menggunakan kertas saring Whatman dan disentrifugasi dengan kecepatan 2500 rpm selama 30 menit untuk memisahkan oli dari padatan pengotor. Luas permukaan spesifik, volume pori total dan rerata jejari pori katalis diukur dengan alat Surface Area analyzer (NOVA-1000). Karakterisasi limbah oli bekas dilakukan dengan menggunakan metode ASTM untuk menentukan kerapatan spesifik pada 60/60 F (ASTM D 1298), viskositas pada 40 dan 100 ºC (ASTM D 445), titik nyala ( ASTM D 92), kadar air (ASTM D 995) dan kadar abu (ASTM D 482). Hidrorengkah oli bekas secara katalitik maupun termal dilakukan dengan menggunakan reaktor semi batch yang terbuat dari stainless steel pada temperatur 350, 400, 450 dan 500 ºC selama satu jam dengan laju H2 tetap (15 mL/menit) dan rasio katalis/umpan adalah 1/5. Produk yang dihasilkan dari hidrorengkah oli bekas berupa cairan, kokas dan gas. Produk cair yang dihasilkan terdiri dari fraksi bensin (C5-C12) dan fraksi diesel (>C12). Komposisi dan struktur produk cair ditentukan dengan menggunakan GC dan GC-MS. Produk cair terbanyak yaitu sebesar 50,64 % b/b dihasilkan oleh katalis Fe2O3/ZAAH-Nb2O5 pada 450 ºC dengan selektivitas terhadap fraksi bensin terbesar yaitu 35,64 % b/b. Aktifitas dan selektifitas katalis dipengaruhi oleh keasaman. Keasaman katalis yang semakin besar akan meningkatkan aktifitas dan selektifitas katalis terhadap fraksi bensin.

Catalytic hydrocracking of waste lubricant oil using Fe2O3 and Fe supported on activated natural zeolit catalysts had been investigated. The zeolit (ZA) was taken from Wonosari, Gunung Kidul, Yogyakarta. Activation of the ZA sample using HCl was done by reflux for 30 min, resulted the HCl activated ZA (ZAAH). The ZA was also activated by immersing in Na2EDTA solution for 25 h, resulted the Na2EDTA activated ZA sample (ZAAE). Preparation of ZAAH-Nb2O5 and ZAAE-Nb2O5 sample were done by mixing the ZAAH or ZAAE samples with Nb2O5 solution and oxalate acid solution. The impregnation of Fe into the ZAAH, ZAAE, ZAAH-Nb2O5 or ZAAE-Nb2O5 samples was carried out by ion exchange method, and calcined under N2 stream at 500 ºC for 4 h and oxidized by O2 at 400 ºC for 2 h, produced the Fe2O3/ZAAH, Fe2O3/ZAAE, Fe2O3/ZAAH-Nb2O5 and Fe2O3/ZAAE-Nb2O5 respectively. The Fe2O3 catalyst was synthesized by mixing FeSO4.7H2O, KNO3 and KOH solution, followed by oxidation by O2 stream at 400 ºC for 2 h. The waste lubrication oil used in this study was received from the automobile workshops in Yogyakarta. The received waste lubricant oil was filtered using qualitative filter paper (Whatman) and centrifuged with the rotation speed of 2500 rpm for 30 min to remove the solid materials. Specific surface area, total pore volume and average pore radius of the catalysts were measured by Surface Area Analyzer (NOVA-1000). The compositions of waste lubricant oil were determined by Gas Chromatography. The waste lubricant oil characters were determine by ASTM methods was used those were the specific gravity at 60/60 ºF (ASTM D 1298), kinematic viscosity at 40 ºC (ASTM D 445), kinematic viscosity at 100 °C (ASTM D 445), flash point (ASTM D 92), water content (ASTM D 95), and ash content (ASTM D 482). The thermal and catalytic hydrocracking of waste lubricant oil was carried out in a semi batch system using stainless steel reactor at the temperatures of 350, 400, 450 and 500 ºC for one hour with H2 flow rate 15 mL/minutes and the ratio of catalyst/feed was 1/5. The products of waste lubricant oil hydrocracking process were liquid, coke and gas. The liquid products were consist of gasoline (C5-C12) and diesel (>C12) fraction.The composition and structure of liquid products were analyzed by GC and GC-MS. The highest liquid product, 50.64 % w/w, was produced by Fe2O3/ZAAHNb2O5 at 450 ºC with the highest selectivity to the gasoline fraction, 35.64 % w/w. Catalyst activity and selectivity was influenced by acidity. The higher acidity would increase the activity and the selectivity of the catalyst to the gasoline fraction.

Kata Kunci : Katalis Heterogen,Logam dan Zeolit,Nb2O5