Imobilisasi Dithizon pada zeolit alam dengan cara refluks untuk adsorpsi ion (Pb(II) dan Cd(II)

OLA, Pius Dore, Drs. Mudasir, M.Eng.,Ph.D

2006 | Tesis | S2 Ilmu Kimia

Telah dilakukan penelitian tentang imobilisasi dithizon pada zeolit alam Wonosari untuk adsorpsi selektif ion Pb2+ dan Cd2+ dan hasilnya dibandingkan dengan adsorpsi logam tersebut oleh zeolit tanpa imobilisasi dithizon. Kajian yang dilakukan meliputi sintesis dan karakterisasi zeolit alam terimobilisasi dithizon dan kajian adsorpsi ion Pb2+ dan Cd2+. Sintesis adsorben zeolit terimobilisasi dithizon dilakukan dengan merefluks zeolit alam hasil pencucian dengan HF dengan dithizon yang dilarutkan dalam toluen pada temperatur 70 oC selama 4 jam. Karakterisasi adsorben dilakukan dengan menggunakan difraksi sinar-X, spektrofotometer inframerah dan analisis penyerapan gas. Kajian adsorpsi meliputi pengaruh pH, kinetika adsorpsi dan isoterm adsorpsi. Analisis yang digunakan untuk mengetahui jumlah ion Pb2+ dan Cd2+ yang teradsorpsi oleh kedua adsorben adalah analisis spektrofotometer serapan atom. Hasil karakterisasi menunjukkan bahwa dithizon telah terimobilisasikan pada zeolit alam yang ditandai adanya nilai d dari analisis difraksi sinar-X yang spesifik untuk dithizon dan zeolit pada adsorben zeolit terimobilisasi dithizon. Karakterisasi dengan spektrofotometer inframerah menunjukkan adanya gugus-gugus fungsi dithizon pada adsorben hasil sintesis dan karakterisasi dengan analisis penyerapan gas menunjukkan perubahan luas permukaan, volume total pori dan rerata jejari pori pada adsorben hasil sintesis. Kondisi optimum adsorpsi terhadap ion Pb2+ dan Cd2+ berturut-turut pada pH 5 dan 6, adsorpsi mencapai kesetimbangan berturutturut pada menit ke-10 dan menit ke-40. Parameter kinetika adsorpsi menunjukkan konstanta laju adsorpsi ion Pb2+ oleh zeolit tanpa imobilisasi dithizon dan zeolit terimobilisasi dithizon beruturut-turut 5 x 10-4 menit-1 dan 8 x 10-4 menit-1, dan untuk ion Cd2+ berturut-turut 5,3 x 10-3 menit-1 dan 8,8 x 10-3 menit-1. Besarnya konstanta kesetimbangan ion Pb2+ untuk zeolit tanpa imobilisasi dithizon dan zeolit terimobilisasi dithizon berturut-turut 519,88 L/mol dan 710,20 L/mol, sedangkan untuk ion Cd2+ berturut-turut 29,46 L/mol dan 508,20 L/mol. Untuk kedua jenis adsorben, adsorpsi terhadap ion Pb2+ mencapai nilai relatif konstan pada konsentrasi 40 ppm dan ion Cd2+ pada 15 ppm dalam 10 mL larutan dan 20 mg adsorben. Parameter isoterm adsorpsi menunjukkan kapasitas adsorpsi ion Pb2+ untuk zeolit terimobilisasi dithizon (2,08 x 10-6 mol/g) lebih besar dari zeolit tanpa imobilisasi dithizon (1,11 x 10-6 mol/g) dan ion Cd2+ untuk zeolit terimobilisasi dithizon sebesar 2,87 x 10-6 mol/g. Tetapan kesetimbangan adsorpsi ion Pb2+ zeolit terimobilisasi dithizon (2,26 x 104 L/mol) lebih besar zeolit tanpa imobilisasi dithizon (1,24x 104 L/mol) dan ion Cd2+ untuk zeolit terimobilisasi dithizon sebesar 1,62 x 104 L/mol. Adsorpsi ion Pb2+ dan ion Cd2+ oleh zeolit tanpa imobilisasi dithizon dan zeolit terimobilisasi dithizon diduga berlangsung baik secara kimia maupun secara fisika dengan energi adsorpsi berturut-turut 23,51 kJ/mol, 25,00 kJ/mol dan 24,17 kJ/mol. Sedangkan adsorpsi isotermal ion Cd2+ oleh zeolit tanpa imobilisasi dithizon tidak dapat dievaluasi karena cenderung tidak teratur. Hasil penelitian secara keseluruhan menunjukkan bahwa kemampuan adsorpsi ion Pb2+ dan ion Cd2+ oleh zeolit terimobilisasi dithizon lebih baik daripada zeolit tanpa imobilisasi dithizon.

The research about dithizone immobilization onto Wonosari natural zeolite for selective adsorption of Pb2+ and Cd2+ ions has been done and the result were compared with those adsorbed by unimmobilized zeolite. The research consisted of synthesis and characterization of dithizone-immobilized natural zeolite and the study of adsorption for Pb2+ and Cd2+ ions. The synthesis of dithizoneimmobilized natural zeolite was done by mixing natural zeolite that has been washed with HF with dithizone that dissolved in toluene and the mixture was refluxed at 70 0C for 4 h. Adsorbent characterization was performed using X-ray diffraction analysis, infrared spectrophotometer and gas sorption analysis. The study of adsorption was including pH optimization, adsorption kinetics and adsorption isotherm of adsorbent. The amount of Pb2+ and Cd2+ ions adsorbed by both kinds of adsorbent was determined by atomic absorption spectrophotometer. The result of characterization showed that dithizone has been successfully immobilized onto the surface of natural zeolite, as indicated by existence of dithizone characteristic bands and 2θ peaks for the X-ray diffraction spectra of the adsorbents. Characterization by infrared spectrophotometer showed that functional groups of both dithizone and natural zeolite exist on the adsorbent has been synthesized and gas sorption analysis characterization showed the change in specific surface area, total pore volume and average pore radius of adsorbent has been synthesized. Optimum condition of the adsorption of Pb2+ and Cd2+ ions was at pH 5 and 6 respectively, adsorption has reached equilibrium at 10 minutes and 40 minutes. Adsorption kinetics parameter showed that Pb2+ ion adsorption rate constant of adsorben unimmobilized zeolite and dithizone-immobilized zeolite was 5 x 10-4 minutes-1 and 8 x 10-4 minutes-1 respectively, and Cd2+ ion was 5.3 x 10-3 minutes-1 dan 8.8 x 10-3 minutes-1 respectively. Equilibrium constant of unimmobilized zeolite and dithizone-immobilized zeolite was 519.88 L/mol and 710.20 L/mol respectively of Pb2+ ion, and that of Cd2+ ion was 29.46 L/mol and 508.20 L/mol respectively. Adsorption of Pb2+ and Cd2+ ions for both kinds of adsorbent was increasing proportional to concentration increasing, and constant relatively at the certain concentration. The adsorption of Pb2+ ion reached the relatively constant value at 40 ppm of concentration and Cd2+ at 15 ppm of concentrtion in 10 mL of solution and 20 mg of adsorbent. Adsorption isotherm parameter showed that adsorption capacity of Pb2+ ion for dithizoneimmobilized zeolite (2.08 x 10-6 mol/g) was higher than that of unimmobilized zeolite (1.11 x 10-6 mol/g). Adsorption capacity of Cd2+ ion of dithizone-immobilized zeolite was 2.87 x 10-6 mol/g. Adsorption constant equilibrium of Pb2+ ion of dithizone-immobilized zeolite (2.26 x 104 L/mol) was higher than that of unimmobilized zeolite (1.24 x 104 L/mol). Adsorption constant equilibrium of Cd2+ ion of dithizone-immobilized zeolite was 1.62 x 104 L/mol. Adsorption of Pb2+ ion of unimmobilized zeolite and dithizone-immobilized zeolite and Cd2+ ion of dithizoneimmobilized zeolite were chemisorption and physisorption, with the adsorption energy was 23.51 kJ/mol, 25.00 kJ/mol and 24.17 kJ/mol respectively. Adsorption isotherm of Cd2+ ion of unimmobilized zeolite can not evaluated. In general, it showed that the ability of dithizoneimmobilized zeolite for adsorption Pb2+ and Cd2+ was better than that of unimmobilized zeolite.

Kata Kunci : Adsorpsi Selektif Ion Pb(II) dan Cd(II),Zeolit Alam,Imobilisasi Dithizon, zeolite, immobilization, dithizone, lead, cadmium