Validasi metode analisis Benzil alkohol dan Benzaldehid dalam sediaan injeksi Intramuscular yang diproduksi di Surabaya

HENDRAJAYA, Kusuma, Dr. Sudibyo Martono, MS.,Apt

2006 | Tesis | S2 Ilmu Farmasi

Kromatografi cair kinerja tinggi fase balik yang sederhana, akurat, dan presisi telah dikembangkan untuk menetapkan pengawet benzil alkohol dan hasil oksidasinya yang toksik, yaitu benzaldehid dalam sediaan injeksi analgesik, metampiron dan campuran metampiron, piramidon, dan lidokain HCl, yang hasilnya sebaik penetapan sediaan neurotropik, larutan injeksi vitamin B1, B2, B6. Setelah dilakukan ekstraksi cair-cair menggunakan kloroform, pemisahan dan penetapan kadar diperoleh dengan menggunakan kolom Eurospher-100 C18 (ODS) 5μm (125 x 3 mm i.d.). Benzokain digunakan sebagai internal standar dengan detektor ultra violet. Kemampuan sistem HPLC memisahkan puncak benzil alkohol dan benzaldehid dari gangguan senyawa lain cukup baik. Metode yang dipakai menghasilkan linieritas pada rentang 0,384 – 5,12 ppm untuk benzaldehid dan 9,6 – 128 ppm untuk benzil alkohol dengan nilai presisi di bawah 2,6 %. Batas kuantitasi benzaldehid dalam sediaan injeksi analgesik, metampiron, campuran metampiron, piramidon dan lidokain HCl, dan neurotropik berturut-turut adalah 0,647, 2,254, dan 0,245 ppm. Batas kuantitasi benzil alkohol dalam sediaan injeksi analgesik dan neurotropik berturut-turut adalah 28,52 dan 11,75 ppm. Benzaldehid dalam injeksi neurotropik dan analgesik tidak ditemukan. Kadar benzil alkohol ditemukan dalam sediaan injeksi neurotropik sebesar 14851 ppm atau 1,49 % (b/v).

A simple, accurate and precise reversed phase high performance liquid chromatography procedure has been developed to determinate the preservative benzyl alcohol and it’s toxic oxidation product, benzaldehyde in parenteral formulation of the analgesic drugs, metampyron and mix metampyron, pyramidon, and lidocain HCl, as well as in the neurotropic drug, vitamin B1, B2, B6 injection solution. Following liquid-liquid extraction with chloroform, separation and quantification are achieved on Eurospher-100 C18 (ODS) 5μm column (125 x 3 mm i.d.). Benzocain was used as an internal standard and the ultra violet detector was applied. The ability of the system to resolve benzyl alcohol and benzaldehyde peaks from interfering compound is good. The methods have excellent linearity over the concentration range 0.384 – 5.12 ppm of benzaldehyde and 9.6 – 128 ppm of benzyl alcohol with a precision of less than 2.6 %. Limit of quantification of benzaldehyde in parenteral formulation of the analgesic drugs, metampyron, mix metampyron, pyramidon, and lidocain HCl, and the neurotropic drug are 0.647, 2.254, and 0.245 ppm respectively. Limit of quantification of benzyl alcohol in parenteral formulation of the analgesic drug, mix metampyron, pyramidon, and lidocain HCl, and the neurotropic drug are 28.52 and 11.75 ppm respectively. Level of benzaldehyde in neurotropic and analgesic injection formulation were not found. Benzyl alcohol was found 14851 ppm (1.49 % (b/v)) in neurotropic injection formulation.

Kata Kunci : Benzil Alkohol,Benzaldehid,Sediaan Injeksi, Benzaldehyde, Benzyl alcohol, parenteral formulation, Analgetic, Neurotropic, Reversed phase HPLC