PREPARASI KATALIS NANOPARTIKEL Fe3O4/SiO2/N-SO3H UNTUK SINTESIS TURUNAN IMIDAZO[1,2-a]PIRIDIN

Musaddad, Dr. M. Idham Darussalam Mardjan, S.Si., M.Sc. ; Prof. Dra. Eko Sri Kunarti, M.Si., Ph.D.

2025 | Skripsi | KIMIA

Sintesis nanopartikel Fe3O4/SiO2/N-SO3H dan uji aktivitasnya sebagai katalis asam dalam sintesis senyawa turunan imidazo[1,2-a]piridin telah dilakukan. Penelitian diawali dengan mensintesis Fe3O4 dengan metode sono-kopresipitasi. Fungsionaliasi dilakukan dengan berturut-turut mereaksikan tetraetil ortosilikat (TEOS) dan 3-kloropropil trimetoksisilan (CPTMS). Reaksi substitusi nukleofilik dengan dietilenetriamina (DETA) menghasilkan nanopartikel Fe3O4/SiO2/NH2. Sulfonasi dilakukan dengan menggunakan 1,3-propana sulton untuk menghasilkan gugus asam sulfonat. Nanopartikel Fe3O4/SiO2/N-SO3H dikarakterisasi dengan menggunakan X-Ray diffractometer (XRD), fourier transform infrared spectrometer (FTIR), scanning electron microscope-energy dispersive X-ray mapping (SEM-EDX mapping), transimission electron microscope (TEM), vibrating sample magnetometer (VSM) serta dilakukan penentuan angka keasaman katalis dengan temperature programmed desorption of ammonia (NH3-TPD). Uji aktivitas katalitik nanopartikel Fe3O4/SiO2/N-SO3H sebagai katalis heterogen dilakukan dengan mensintesis senyawa turunan imidazo[1,2-a]piridin melalui reaksi multikomponen berbahan dasar fenilglioksal, anilin dan 2-aminopiridin. Parameter yang dioptimasi meliputi variasi jenis pelarut, jumlah katalis, waktu reaksi, dan temperatur. Senyawa produk reaksi multikomponen dikarakterisasi dengan spektrometer 1H-NMR, 13C-NMR, dan FTIR-ATR.

Hasil penelitian menunjukkan bahwa nanopartikel Fe3O4/SiO2/N-SO3H memiliki sifat magnetik dengan momen magnetik sebesar 32,8 emu/g sehingga dapat dipisahkan dari medium cair menggunakan magnet eksternal. Nanopartikel Fe3O4/SiO2/N-SO3H memiliki angka total keasaman sebesar 6,29 mmol/g. Kondisi reaksi optimum diperoleh saat reaksi multikomponen dilakukan dalam pelarut DMSO dengan menggunakan 50 mg katalis pada 80 ?C selama 6 jam. Elusidasi struktur menggunakan 1H-NMR, 13C-NMR, dan FTIR menunjukkan bahwa produk reaksi multikomponen adalah N,2-difenil imidazo[1,2-a]piridin-3-amina. 

Synthesis of Fe3O4/SiO2/N-SO3H nanoparticles and tests of their activity as an acid catalyst in the synthesis of imidazo[1,2-a]pyridine derivative compounds have been conducted. The research began by synthesizing Fe3O4 by the sonocoprecipitation method. Functionalization was carried out by successively reacting  tetraethyl orthosilicate (TEOS) and 3-chloropropyl trimethoxysilane (CPTMS). Nucleophilic substitution reactions with diethylene triamine (DETA) produce Fe3O4/SiO2/NH2 nanoparticles. Sulfonation is carried out by using 1,3-propane sulton to produce a sulfonic acid group. Fe3O4/SiO2/N-SO3H nanoparticles were characterized using X-Ray diffractometer (XRD), fourier transform infrared spectrometer (FTIR), scanning electron microscope-energy dispersive X-ray mapping (SEM-EDX mapping), transimission electron microscope (TEM), vibrating sample magnetometer (VSM) and determination of the acidity rate of the catalyst by temperature programmed desorption of ammonia (NH3-TPD). The catalytic activity of Fe3O4/SiO2/N-SO3H nanoparticles as heterogeneous catalyst was carried out by synthesizing imidazo[1,2-a]pyridine derivative compounds through multicomponent reactions based on phenylglioxal, aniline and 2aminopyridine. The optimized parameters include the variation of solvent type, number of catalysts, reaction time, and temperature. Multicomponent reaction product compounds are characterized by 1H-NMR, 13C-NMR, and FTIR-ATR spectrometers.  

The results showed that Fe3O4/SiO2/N-SO3H nanoparticles have magnetic properties with a magnetic moment of 32.8 emu/g so that can be separated from the liquid medium using external magnets. Fe3O4/SiO2/N-SO3H nanoparticles have a total acidity of 6.29 mmol/g. Optimal reaction conditions are obtained when a multicomponent reaction is performed in a DMSO solvent using 50 mg of a catalyst at 80 ?C for 6 hours. The structure elucidation using 1H-NMR, 13C-NMR, and FTIR showed that the multicomponent reaction product was N,2-diphenyl imidazo[1,2-a]pyridine-3-amine.

Kata Kunci : fenilglioksal, imidazo[1,2-a]piridin, nanopartikel Fe3O4/SiO2/N-SO3H