Sintesis dan karakterisasi Sodium Karboksimetilselulosa dari selulosa batang semu pisang Cavendish (Musa cavendishii Lambert ex Paxton

ADINUGRAHA, Mario Prasetya, Dr.Ir. Djagal W. Marseno, M.Agr

2004 | Tesis | S2 Ilmu dan Teknologi Pangan

Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mencari cara sintesis sodium karboksimetilselulosa dari selulosa batang semu pisang dan mengkarakterisasi sodium karboksimetilselulosa yang diperoleh dengan parameter derajat substitusi (DS), tingkat kemurnian sodium karboksimetilselulosa, rendemen dan viskositas serta mengamati struktur sodium karboksimetilselulosa yang mempunyai DS tertinggi dalam kisaran DS dalam batasan sodium karboksimetilselulosa untuk keperluan aplikasi dalam industri pangan dengan menggunakan Fourier Transform Infra-Red (FTIR) spectroscopy dan X-Ray Diffraction. Penelitian ini dilaksanakan dengan mengekstraksi selulosa terlebih dahulu dari batang semu pisang Cavendish yang baru saja dipanen. Mula-mula batang semu pisang Cavendish dikeringkan dan dilakukan pengecilan ukuran sehingga diperoleh tepung batang semu pisang Cavendish yang lolos ayakan 20 mesh. Tepung tersebut kemudian diekstraksi dengan menggunakan NaOH 8 % selama 3,5 jam pada temperatur 100oC dan dilanjutkan dengan pemutihan dengan menggunakan NaOCl 5 % selama 3 jam pada temperatur 30oC. Setelah diperoleh selulosa yang telah dimurnikan maka selanjutnya selulosa tersebut dialkalisasi dengan variasi konsentrasi NaOH antara 5 – 30 % pada 25oC selama 1 jam dan dilanjutkan dengan karboksimetilasi dengan penambahan 3 – 7 ClCH2COONa (sodium monoklorasetat, NaMCA) pada 55oC selama 3 jam. Reaksi ini berlangsung dalam solven isopropanol. Dari hasil penelitian didapatkan kondisi optimum sodium karboksimetilselulosa menurut DS dalam batasan aplikasi untuk industri pangan yakni sodium karboksimetilselulosa dengan DS 0,75 yang mempunyai viskositas sebesar 4.033,33 cps dan tingkat kemurnian sebesar 98,63 % yang disintesis dengan menggunakan perlakuan NaOH 15 % dan NaMCA 6 g. Ditinjau dari viskositasnya sodium karboksimetilselulosa ini masuk ke dalam grade medium viscosity. Pada spektra FTIR sodium karboksimetilselulosa dengan DS 0,75 didapatkan tambahan puncak pada bilangan gelombang 1.620 cm-1. Puncak ini menunjukkan adanya gugus karboksil pada sodium karboksimetilselulosa yang tidak ditemui pada selulosa. Difraktogram sinar-X antara selulosa awal, selulosa dengan perlakuan NaOH 15 %, serta sodium karboksimetilselulosa dengan DS 0,75 didapatkan kristalinitas sebesar 49,27, 43,75 dan 38,33 %. Penurunan kristalinitas ini dikarenakan merenggangnya ikatan hidrogen inter- dan intra-molekul selulosa pada perlakuan dengan NaOH 15 % dan putusnya sebagian ikatan hidrogen tersebut akibat substitusi gugus karboksimetil pada sodium karboksimetilselulosa. Pada diffraktogram tersebut juga terlihat perubahan dari selulosa I menjadi selulosa II.

The aim of this research was to develop a method for synthesis of sodium carboxymethylcellulose from banana pseudostem and to characterize the obtained sodium carboxymethylcellulose for degree of substitution (DS), sodium carboxymethylcellulose content, viscosity and yield of sodium carboxymethylcellulose then the structure of sodium carboxymethylcellulose which have highest DS in the range of food application regulation also investigated using Fourier Transform Infra-Red (FTIR) Spectroscopy and X-Ray Diffraction. The first step of this research was to dry the obtained banana pseudostem shortly after the fruit was harvested. After the stem has been dried, the next step was to ground the stem into 20 mesh powder using dry mill. So as to get purified cellulose, the obtained banana pseudo stem powder then extracted using 8 % NaOH in 100oC for 3.5 h. After the extraction, the slurry was bleached using 5 % NaOCl in 30oC for 3 h. Sodium carboxymethylcellulose was prepared by alkalization process between cellulose and various concentration of NaOH from 5 % - 30 %. The alkalization process was done in 25oC and 1 h. Shortly after the alkalization process was finished, various amount of NaMCA from 3 – 7 g was added to the slurry and the temperature was raised to 55oC for 3 h. Isopropanol was used as solvent for this reaction. The optimum condition of sodium carboxymethylcellulose which obtained from banana pseudo stem cellulose have DS 0.75, viscosity 4,033.33 cps, and sodium carboxymethylcellulose content about 98.23 %. This product was synthesized using 15 % NaOH concentration and 6 g ClCH2COONa (sodium monochloracetate, NaMCA). From the viscosity perspective, this sodium carboxymethylcellulose can be put in the medium viscosity grade sodium carboxymethylcellulose. Fourier Transform Infra-Red Spectroscopy shows that sodium carboxymethylcellulose has a new peak at wave number around 1,620 cm-1. This peak showed the present of carboxyl groups from carboxymethyl groups substituent. This 1,620 cm-1 peak was not found on cellulose spectra. In crystallinity analysis, the result showed that native cellulose, cellulose after treatment with 15 % NaOH, and sodium carboxymethylcellulose with DS 0.75 have crystallinity about 49.27, 43.75 and 38.33 % respectively. The decrease of this crystallinity was due to the cleavage of intra- and inter-molecular hydrogen bond with alkali treatment and destruction of hydrogen bond due to the substitution of carboxymethyl groups on the hydroxyl groups of cellulose. The conversion from cellulose I to cellulose II was also detected with X-Ray Diffraction.

Kata Kunci : Pengolahan Pangan, Sodium Karboksimetil Selulosa, Batang Semu Pisang, Cellulose, sodium carboxymethylcellulose, banana pseudo stem, cavendish.