Studi esterifikasi asam asetat dengan 1-butanol dengan menggunakan adsorben sebagai medium pengambilan air

KUSUMANINGTYAS, Ratna Dewi, Prof.Ir. I Made Bendiyasa, MSc.,PhD

2004 | Tesis | S2 Teknik Kimia

Esterifikasi merupakan reaksi yang luas aplikasinya dalam industri kimia. Ester organik banyak digunakan sebagai plasticizers, solven, flavor, parfum, dan bahan farmasi. Problem yang sering muncul pada proses esterifikasi adalah reaksi tidak dapat mencapai konversi yang sempurna karena esterifikasi merupakan reaksi bolak-balik yang dibatasi oleh kesetimbangan. Konversi yang rendah ini akan menyebabkan bertambahnya biaya operasi, yang diperlukan untuk proses pemisahan untuk mencapai kemurnian produk yang tinggi serta recycle sisa reaktan. Salah satu usaha untuk mendapatkan konversi yang lebih tinggi adalah dengan jalan menggeser kesetimbangan ke arah produk, hal ini dapat dilakukan dengan cara mengambil air yang terbentuk secara kontinyu (water removal). Ada beberapa metode water removal yang dapat dilakukan, salah satunya dengan cara adsorpsi menggunakan molecular sieve 4A. Pada penelitian ini, dilakukan studi esterifikasi asam asetat dengan 1-butanol dengan katalisator asam sulfat, yang diikuti dengan proses water removal menggunakan molecular sieve 4A. Reaksi dijalankan secara isotermal dalam reaktor batch yang dilengkapi dengan kondensor, pengaduk mekanis, termometer, dan pengambil sampel. Reaksi esterifikasi ini menggunakan perbandingan molar 1-butanol: asam asetat yang tetap sebesar 1,4 kali stoikiometris, konsentrasi katalis tetap sebesar 1 % berat, dan kecepatan pengadukan konstan sebesar 1000 rpm. Pengaruh suhu dipelajari untuk kisaran 40 - 80 °C dan konsentrasi adsorben molecular sieve 4A divariasikan pada kisaran 1,6 - 5,52 % b/ v. Variasi konsentrasi adsorben dilakukan pada suhu yang memperlihatkan efek paling signifikan terhadap konversi. Sebagai pembanding, dilakukan reaksi esterifikasi konvensional yang tidak melibatkan proses water removal. Reaksi konvensional dijalankan pada kondisi operasi yang sama, tetapi tanpa penambahan adsorben. Konsentrasi masing-masing komponen dalam sistem dianalisis secara periodik dengan menggunakan Gas Chromatography. Penelitian ini menunjukkan efek dari proses pengambilan air yang terbentuk dalam reaksi secara kontinyu (water removal) dengan menggunakan molecular sieve 4A. Pada reaksi esterifikasi yang dilakukan pada suhu 40 °C, penambahan adsorben sebanyak 1,6 % b/v menghasilkan peningkatan konversi sebesar 9,38 %, dibandingkan dengan konversi yang dicapai pada reaksi konvensional untuk suhu yang sama. Untuk reaksi pada suhu yang lebih tinggi, kenaikan konversi akibat adanya penambahan adsorben ini cenderung menurun. Fenomena ini terjadi karena kapasitas adsorpsi akan turun dengan naiknya suhu. Oleh karena itu, variasi konsentrasi adsorben dilakukan pada suhu 40 °C. Hasil menunjukkan bahwa semakin tinggi konsentrasi adsorben, semakin tinggi pula konversi yang dicapai. Efek paling signifikan terlihat pada reaksi yang berlangsung pada suhu 40 °C dengan penambahan adsorben sebanyak 5,52 % b/ v. Pada kondisi itu, konversi dapat mencapai 76,11 %, sedangkan pada reaksi konvensional untuk suhu yang sama hanya didapatkan konversi sebesar 62,5 %. Dengan demikian, kenaikan konversi tertinggi yang diperoleh pada penelitian ini adalah sebesar 13,60 %.

Esterification is a very widely employed reaction in the chemical process industry. Organic esters are known as important class of chemicals and frequently used as plasticizers, solvents, flavors, perfumes, and pharmaceuticals. The usual problem encountered on an esterification process is that the reaction can not achieve a complete conversion of reactants since it is a reversible reaction and typically limited by thermodynamic equilibrium. Due to this low conversion, it will face challenges with product purification and recycling of the reactants, which then cause an increase in the operation cost. To obtain higher conversion, several methods are available to shift the equilibrium towards the product, one of them is to continuously remove the water formed. Water removal can be done by adsorption process using molecular sieve 4A. In this research, the liquid phase esterification of acetic acid and 1-butanol under removal of water by means of molecular sieve 4A was studied. Such reaction was performed in the presence of sulfuric acid as catalyst and was carried out in an isothermal batch reactor equipped with condenser, mechanical stirrer, thermometer, and sampling device. The molar ratio of 1-butanol - acetic acid was maintain constant at 1.4 times theoretically, the catalyst concentration was fixed at 1 % wt of acetic acid and 1-butanol based, and the mixing intensities was held constant at 1000 rpm. The influence of the temperature was studied at 40 to 80 °C and the adsorbent (molecular sieve 4A) concentration was varied at 1.6 to 5.52 % w/ v. For comparison, the conventional esterification reaction was carried out under identical conditions, but in the absence of the molecular sieve 4A. Concentration of each component in the system was analyzed periodically using Gas Chromatography. Effect of removing the water produced during the reaction by using molecular sieve 4A was demonstrated in this research. In the esterification reaction at 40 °C, the addition of 1.6 % w/ v adsorbent provided enhancement of the conversion about 9.38 %, to be compared to the conventional reaction at the same temperature. At the higher temperature, the increase of the conversion was found to decrease. This phenomenon was not unpredictable, since the adsorption capacity would decrease with the increasing temperature. Furthermore, the influence of the adsorbent concentration was also investigated by varying the adsorbent loading at 40 °C. It was observed that the increase of the adsorbent concentration led to the higher conversion. Among all the experiments performed in this research, it was found that the esterification reaction involving water removal process conducted at 40 °C with 5.52 % w/ v adsorbent concentration resulted in the most significant effect to the increase of the conversion. At this point, conversion of the esterification reaction was enhanced to 76.11 %, while it was only 62.5 % in the conventional reaction. Thus, the best enhancement of the conversion obtained in this research was 13.60 %.

Kata Kunci : Teknik Kimia,Esterifikasi Asam Asetat dan 1 Butanol,Adsorben, esterification, molecular sieve 4A, water removal