PENGARUH SUHU KALSINASI DALAM SINTESIS KATALIS OKSIDA BESI TERHADAP AKTIVITAS KATALITIKNYA DALAM DEGRADASI p-NITROFENOL MELALUI PROSES FOTO-FENTON HETEROGEN

Swastika Pitahaya Novianiti, Prof. Dr. Endang Tri Wahyuni, M.S. , Prof. Dr.rer.nat. Nurul Hidayat Aprilita, M.Si.

2025 | Tesis | S2 Ilmu Kimia

INTISARI

Dalam rangka pengembangan metode foto-Fenton heterogen yang lebih aplikatif, pada penelitian ini telah dikaji pengaruh suhu kalsinasi dalam sintesis katalis oksida besi terhadap aktivitas katalitiknya dalam degradasi p-nitrofenol melalui proses foto Fenton. Katalis oksida besi disintesis dengan metode pengendapan, kemudian dilakukan perlakuan termal berupa pengeringan pada suhu 100 °C, dan kalsinasi pada suhu 250 °C dan 500 °C. Perlakuan suhu tersebut menghasilkan jenis oksida besi dengan tingkat kristalinitas yang berbeda, dan memiliki aktivitas katalis yang berbeda. Material hasil sintesis dikarakterisasi dengan menggunakan instrumen XRD, FTIR, BET, UV-Vis DRS, XRF, dan AAS untuk menganalisis struktur, luas permukaan, sifat optik, dan stabilitasnya. Proses fotodegradasi p-NP dilakukan secara batch, dengan menggunakan katalis hasil sintesis dengan suhu kalsinasi yang bervariasi, dan dengan mengoptimasi kondisi proses yaitu konsentrasi H2O2, dosis katalis, pH larutan, dan waktu iradiasi. Konsentrasi p-NP setelah proses fotodegradasi ditentukan menggunakan spektrofotometer UV. 

Hasil penelitian menunjukkan bahwa pada suhu pengeringan dihasilkan oksida besi fase ?-FeOOH dengan kristalinitas yang rendah, dan kenaikan suhu kalsinasi telah menghasilkan fase ?-Fe2O3 dengan tingkat kekristalan yang semakin tinggi. Semakin tinggi suhu kalsinasi, oksida yang dihasilkan memiliki luas permukaan yang semakin kecil, ukuran pori semakin besar, dan nilai Eg yang semakin rendah, namun volume pori terbesar dimiliki oleh ?-Fe2O3 (250 °C). 

Proses foto-Fenton heterogen dalam fotodegradasi p-NP yang paling efektif ditunjukkan oleh katalis ?-Fe2O3 (250 °C), yang memiliki kekristalan, luas permukaan, ukuran pori, dan nilai Eg yang menengah yang kondusif untuk proses katalisis. Kondisi terbaik yang menghasilkan fotodegradasi tertinggi adalah pada konsentrasi H2O2 60 mM, dosis katalis 13,4 mg, dan waktu iradiasi 120 menit, yaitu sebesar 98,89%, yang lebih tinggi daripada foto-Fenton homogen dengan kondisi yang sama. Katalis ?-Fe2O3 (250 °C) hasil sintesis juga memiliki kestabilan yang baik selama proses foto-Fenton, sehingga berpotensi diaplikasikan secara berulang, yang membuat proses menjadi murah.

ABSTRACT

In order to develop a more applicable heterogeneous photo-Fenton method, this study investigated the effect of calcination temperature in the synthesis of iron oxide catalysts on their catalytic activity in the degradation of p-nitrophenol (p-NP) through the photo-Fenton process. The iron oxide catalyst was synthesized using a precipitation method, followed by thermal treatment in the form of drying at 100 °C and calcination at 250 °C and 500 °C. These thermal treatments produced different types of iron oxides with varying degrees of crystallinity and catalytic activity. The synthesized materials were characterized using XRD, FTIR, BET, UV-Vis DRS, XRF, and AAS to analyze their structure, surface area, optical properties, and stability. The p-NP photodegradation process was carried out in batch mode, using the synthesized catalysts at different calcination temperatures, and by optimizing process parameters including H2O2 concentration, catalyst dosage, solution pH, and irradiation time. The p-NP concentration after photodegradation was determined using a UV-Vis spectrophotometer.

The results showed that drying at 100 °C produced ?-FeOOH phase with low crystallinity, and increasing the calcination temperature resulted in ?-Fe2O3 phase with higher crystallinity. Higher calcination temperatures led to smaller surface area, larger pore size, and lower band gap (Eg), although the largest pore volume was found in ?-Fe2O3 calcined at 250 °C.

The most effective heterogeneous photo-Fenton degradation of p-NP was exhibited by ?-Fe2O3 (250 °C), which had moderate crystallinity, surface area, pore size, and Eg value that were conducive to catalytic processes. The optimal condition that resulted in the highest photodegradation was at 60 mM H2O2 concentration,13,4 mg catalyst dosage, and 120 minutes of irradiation time, achieving 98.89?gradation efficiency higher than the homogeneous photo-Fenton system under the same conditions. The ?-Fe2O3 (250 °C) catalyst also exhibited good stability  during the photo-Fenton process, indicating its potential for reuse and cost-effectiveness.

Kata Kunci : fotodegradasi, foto-Fenton, hematit, katalis heterogen, p-Nitrofenol