Studi analisis besi konsentrasi rendah sebagai kompleks Tris (3,4,7,8-Tetrametil-1,10-Fenantrolin) Besi (II) Pikrat dengan metode ekstraksi-Spektrofotometri

HASTUTI, Budi, Drs. Mudasir, M.Eng.,Ph.D

2004 | Tesis | S2 Ilmu Kimia

Telah dilakukan penentuan besi secara spektrofotometri dalam konsentrasi rendah berdasarkan pada ekstraksi kompleks ion assosiasi tris {[Fe(TMP)3]2+.2pic-}, dimana TMP adalah 3,4,7,8-tetrametil-1,10-fenantrolin. Penambahan ion lawan menghasilkan kompleks ion assosiasi yang tidak bermuatan sehingga kompleks tersebut dapat diekstraksi ke dalam pelarut organik untuk peningkatan sensitivitas dan selektivitas. Beberapa parameter dalam penelitian ini dioptimasi termasuk penentuan panjang gelombang optimum (lopt) kompleks, waktu kestabilan kompleks, pH larutan, jenis pelarut organik, rasio mol besi terhadap ligan, rasio mol besi terhadap ion lawan dan gangguan dari kation lain. Metode ini kemudian diaplikasikan untuk menentukan kadar besi pada beberapa sampel alam, yaitu air laut, air sungai, air waduk, air sumur, daun singkong dan daun bayam. Selanjutnya hasil penentuan besi menggunakan metode usulan dibandingkan dengan metode yang telah baku yaitu Spektrometri Serapan Atom (AAS). Hasil penelitian menunjukkan bahwa penambahan 4 gugus metil pada ligan induk fenantrolin menaikkan intensitas warna kompleks yang dihasilkan. Kondisi optimum penentuan besi sebagai kompleks assosiasi ion dengan TMP adalah sebagai berikut : panjang gelombang optimum pada 504 nm, pH larutan air yang akan diekstraksi 6, dengan waktu kestabilan kompleks mulai menit ke nol sampai menit ke 90, pelarut organik yang dipilih untuk ekstraksi adalah kloroform. Rasio minimum ligan / Fe(II) adalah 3, rasio mol minimum ion lawan / Fe(II) 28. Dengan kondisi ini, kurva kalibrasi linier pada range konsentrasi besi 0,00-4,00 ppm dalam kloroform (0,00-0,40 ppm dalam air) dengan koefisien korelasi (r)=0,9997. Batas deteksi besi yang dapat ditentukan dengan metode ini adalah 0,097 dalam kloroform atau 0,0097 ppm dalam air. Metode ini 2 kali lebih sensitif daripada metode penentuan yang sama menggunakan ligan induknya (1,10-fenantrolin). Gangguan kation lain seperti kobalt dan tembaga yang sering terdapat pada metode lain dapat dikurangi dengan metode ini. Kobalt dengan konsentrasi 10 kali lebih tinggi dari konsentrasi besi(II) hanya menurunkan absorbansi sampai sekitar 18 %, sedangkan tembaga dengan konsentrasi sampai 20 kali hanya menurunkan absorbansi sekitar 4,2 %. Hasil penentuan besi(II) dalam beberapa sampel menggunakan metode ini memberikan hasil yang relatif sama dengan yang diperoleh menggunakan AAS. Metode ini dapat diaplikasikan pada penentuan besi kadar rendah dalam berbagai sampel lingkungan dengan tingkat akurasi yang relatif baik. Metode ini juga dapat digunakan untuk analisis spesiasi besi(II) dan besi(III) dalam sampel.

An analytical method for the spectrophotometric determination of low level of iron based on the extraction of iron as ternary {[Fe(TMP)3]2+2pic-}, TMP is 3,4,7,8-tetrametyl-1,10-phenanthroline has been developed. The addition of picrate ion as a counter ion leads to the formation of neutral ionassociation complex that not only can be extracted into organic solvent but also increases the selectivity and sensitivity of the method. Several parameters influencing analytical performance of the method have been optimized. These include determinations of optimum wavelength (lopt), stabilization time, pH of the solution,types of organic solvent, mole ratios of iron(II) to ligand and iron(II) complex to ion lawan as well as the common interference from other cations. The method was then applied for the determination of iron content in natural samples such as sea water, river water, lake water, tap water, spinach and cassava leaves and the results are compared with those analyzed by atomic absorption spectrometry (AAS). The result of the study showed that 4 metyl subtituents introduced at 1,10-phenanthroline increase in the color intensity of the complex. Optimum conditions for the determination of iron using this method are as follows: optimum absorption wavelength (lopt) at 504 nm, pH solution = 6, stabilization time from 0.00 min up to 90 min, type of extraction solvent selected is chloroform. The minimum mole ratio of iron(II) to ligand has been found to be 3, while that of iron(II) complex to picrate is 28. At these conditions of experiment, calibration curve of iron (II) is linear over 0.00-0.40 ppm in the chloroform phase, corresponding to 0.00-0.04 ppm in the aqueous phase. The correlation coefficien(r) of calibration graph is 0,9997and the detection limit is 0.097 ppm in the chloroform or 0.009 in aqueous phase (original sample) indicating that the method is 2 folds more sensitive than the general method using 1,10-phenantroline. Inteference from other cations such as cobalt and copper, which are sometimes unavoidable in other methods, could be decreased in this method. The presence of cobalt 10 times higher than the concentration of iron (II) decrease the absorbance of iron(II) less than 18 %, and that of copper 20 times higher than the concentration of iron(II) only decrease the absorbance of iron(II) less than 4.2 %. Result of iron determination in various samples using this method is comparable with those determinated by AAS. This suggests that the developed method can be applied for the determination of iron conte nt in natural samples with high accuracy. In addition this method also can be used to specify iron(II) and iron(III) in the samples.

Kata Kunci : Kimia Analitik,Spektrofotometri,Besi,Konsentrasi Rendah