Analisis residu Diazinon dan Klorpirifos menggunakan kromatografi gas

MUFLIHAH, Dr. Eko Sugiharto, DEA

2004 | Tesis | S2 Ilmu Kimia

Pestisida jenis diazinon dan klorpirifos dapat ditentukan dengan berbagai macam metode, salah satunya adalah metode kromatografi gas. Dalam penelitian ini diazinon dan klorpirifos dalam bulir padi ditentukan secara kromatografi gas menggunakan detektor FPD (Flame Photometric Detector). Faktor-faktor yang mempengaruhi hasil analisis seperti suhu kolom dan laju alir gas pembawa divariasi untuk memperoleh kondisi optimum yaitu kondisi yang paling sesuai untuk analisis. Prosedur analisis dimulai dari pengkondisian alat kromatografi gas dengan menginjeksikan larutan standar residu diazinon dan klorpirifos dengan mengubah suhu kolom yang divariasi dari suhu 165 sampai 185 oC dengan kenaikan 5oC sedangkan laju alir gas pembawa divariasi dari 30 sampai 70 mL/menit dengan kenaikan 10 mL/menit. Tingkat kepercayaan terhadap metode analisis yang digunakan diuji dengan penentuan perolehan kembali, batas deteksi dan sensitivitas. Langkah terakhir adalah penentuan residu pestisida pada sampel bulir padi yang diawali dengan ekstraksi sampel dengan asetonitril, petroleum eter dan NaCl jenuh sampai terbentuk dua lapisan. Lapisan petroleum eter dipisahkan dan ditambah Na2SO4 anhidrus. Selanjutnya dilakukan pemekatan dengan evaporasi, pembersihan dengan kolom Florisil, kemudian dipekatkan kembali, setelah itu sampel siap dianalisis dengan kromatografi gas pada kondisi optimum untuk analisis diazinon dan klorpirifos. Hasil penelitian menunjukkan bahwa naiknya suhu kolom dan laju alir menyebabkan turunnya waktu retensi. Suhu kolom yang dipilih adalah 185oC dan laju alir gas pembawa adalah 50 mL/menit. Penentuan parameter analitik yang meliputi perolehan kembali (R), limit deteksi (LD) dan sensitifitas (S). Untuk diazinon diperoleh hasil R = 95,9%, LD = 0,073 ppm, S = 0,721 x 105 luasan/ppm sedang klorpirifos R = 95,4%, LD = 0,148 ppm, S = 0,931 x 105 luasan/ppm. Analisis terhadap sampel bulir padi telah dilakukan terhadap 25 sampel dan masing-masing diberi nomer urut pengkodean 1 – 25. Dari hasil analisis ternyata hanya ditemukan residu jenis diazinon sedangkan klorpirifos tidak terdeteksi. Sampel-sampel yang menunjukkan positif terhadap residu pestisida jenis diazinon adalah sampel nomer 13 (0,113 ppm), 16 (0,049 ppm) dan 18 (0,341 ppm).

Pesticides may be determined by various methods. One of the popular methods is gas chromatography (GC). In this study, diazinon and chlorpyrifos residues in rice were analysed by GC equipped with Flame Photometric Detector (FPD). Factors influencing the accuracy of the analytical results such as column temperature and flow rate of carrier gas were optimized to achieve the best performance of analysis. The analytical procedure was started by optimizing the analytical condition of gas chromatography using standard solution of diazinon and chlorpyrifos. Column temperature was veried from 165 to 185oC with increasing interval 5oC, and the flow rate of carrier gas was increased from 30 to 70 mL/minute with increasing interval of 10 mL/minute. The validity of the method was verified by determining recovery, limit detection and sensitivity of method. The determination of pesticides residu in rice was begun by extraction of the samples with petroleum ether and saturated NaCl. The petroleum phase was separated from aqueous phase and Na2SO4 was then added. The extractant was concentrated by evaporator, cleaned up using florisil column, concentrated again by evaporation and finaly injected into GC using optimum condition obtained. Result of the study showed that increasing of column temperature and flow rate of carrier gas, caused the decrease in retention time of the analysis. Determination of analytical parameters including recovery (R), limit detection (LD) and sensitivity (S) showed that, in case of diazinon R= 95,9%, LD = 0,073 ppm, S = 0,721 x 105 peak area/ppm are obtained, while for chlorpyrifos the following parameter are obtained R = 95,4%, LD = 0,148 ppm, S = 0,931 x 105 peak area/ppm. Analysis of pesticide residue in 25 samples ( sample 1 – 25) of rice from Pati region (Central Java) indicates that pesticide residues, i.e. : diazinon was only found in three samples, while chlorpyrifos was not detected. In all samples being analyzed, the samples showing positive test for diazinon residue were samples number 13 ( 0,113 ppm), 16 ( 0,049 ppm) and 18 ( 0,341 ppm), respectively.

Kata Kunci : Kromatografi Gas,Residu Pestisida,Diazinon dan Klorpirifos, Pesticides residue, Gas Chromatography, diazinon, chlorpyrifos, FPD detector