ESTERIFIKASI GONDORUKEM DENGAN GLISEROL DAN ANHIDRIDA ASAM MALEAT MENGGUNAKAN KATALISATOR ASAM HIPOFOSFOR

Dendy Vira Manggala, Prof. Ir. Hary Sulistyo, S.U., Ph.D. ; Muhammad Mufti Azis,ST., M.Sc., Ph.D.

2024 | Tesis | S2 Teknik Kimia

Gondorukem sebagai salah satu produk non-kayu banyak dimanfaatkan sebagai

bahan tambahan dalam industri. Untuk pemanfaatan yang lebih luas dilakukan proses

modifikasi gondorukem. Salah satu proses modifikasi ini dilakukan melalui proses

esterifikasi. Proses esterifikasi gondorukem dilakukan dengan penambahan gliserol, asam

anhidrida maleat, dan asam hipofosfor sebagai katalis untuk menghasilkan produk

glycerol maleic rosin ester atau GMRE. Dibandingkan bahan baku gondorukem, produk

GMRE memiliki titik softening point yang lebih tinggi, bilangan asam yang lebih rendah,

serta ketahanan oksidasi yang lebih baik.

Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh perubahan suhu dan

penambahan asam anhidrida maleat terhadap sifat-sifat produk GMRE dengan

menggunakan katalis asam hipofosfor serta mempelajari kinetika reaksi esterifikasi.

Proses reaksi esterifikasi gondorukem dijalankan selama 6 jam menggunakan katalis

asam hipofosfor dan dijalankan dalam labu leher tiga yang dilengkapi pemanas. Suhu

reaksi yang digunakan adalah 260 ?C, 270 ?C, dan 280 ?C, serta penggunaan katalis

sebanyak 1%, 3%, dan 5?ri berat sampel yang digunakan. Selama proses esterifikasi

dilakukan pengambilan sampel setiap 30 menit yang akan digunakan untuk proses titrasi

agar dapat menentukan konversi dari reaksi yang terjadi.

Hasil penelitian menunjukkan bahwa pengaruh suhu dan penambahan asam

anhidrida maleat memiliki pengaruh signifikan terhadap kualitas produk yang dihasilkan.

Hasil paling optimum diperoleh dengan menggunakan suhu 270 ?C dengan penambahan

asam anhidrida maleat sebanyak 3?n katalis sebesar 1%. Produk GMRE memiliki

softening point sebesar 111 ?C yang mengalami kenaikan signifikan dibandingkan

gondorukem non modifikasi. Sayangnya, produk GMRE memiliki warna produk yang

gelap dan ditandai dengan nilai warna 11,4 dalam skala Gardner. Tingginya nilai warna

diakibatkan oleh reaksi oksidasi yang terjadi. Nilai konversi berdasarkan bilangan asam

diperoleh sebesar 92,8%. Pada penggunaan asam anhidrida maleat yang berbeda, produk

yang memiliki sifat paling baik terdapat pada produk dengan penggunaan asam anhidrida

maleat sebesar 3?ngan angka asam sebesar 11,68 mg KOH g-1. Pemodelan kinetika

disusun berdasarkan asumsi bahwa terjadi pembentukan reaksi pembentukan mono, di

dan tri ester. Berdasarkan data-fitting dan model kinetika yang diajukan, didapat nilai

energi aktivasi dengan variasi suhu reaksi 260 ?C, 270 ?C, dan 280 ?C. Didapatkan E1

sebesar 62,4215 kJ mol-1, E2 sebesar 83,2647 kJ mol-1, dan E3 sebesar 84,9857 kJ mol-1 dengan nilai MAPE dibawah 20%.

Gondorukem as a non-wood product is widely used as an additional material in

industry. For wider use, the gondorukem modification process is carried out. One of these

modification processes is carried out through the esterification process. The gondorukem

esterification process is carried out by adding glycerol, maleic anhydride and

hypophosphorus acid as catalysts to produce the product glycerol maleic rosin ester or

GMRE. Compared to gondorukem raw materials, GMRE products have a higher

softening point, lower acid number, and better oxidation resistance.

This research aims to determine the effect of temperature changes and the addition

of maleic anhydride on the properties of GMRE products using a hypophosphorus acid

catalyst and to study the kinetics of the esterification reaction. The gondorukem

esterification reaction process was carried out for 6 hours using a hypophosphorus acid

catalyst and carried out in a three-neck flask equipped with a heater. The reaction

temperatures used were 260 ?C, 270 ?C, and 280 ?C, and the catalyst used was 1%, 3%, and

5% of the weight of the sample used. During the esterification process, samples are taken

every 30 minutes which will be used for the titration process in order to determine the

conversion of the reaction that occurs.

The research results show that the influence of temperature and the addition of

maleic anhydride have a significant influence on the quality of the product produced. The

most optimum results were obtained using a temperature of 270 ?C with the addition of

3% maleic anhydride and 1?talyst. GMRE products have a softening point of 111 ?C

which is a significant increase compared to non-modified gondorukem. Unfortunately,

GMRE products have a dark product color and are marked with a color value of 11.4 on

the Gardner scale. The high color value is caused by the oxidation reaction that occurs.

The conversion value based on acid number was obtained at 92.8%. When using different

types of maleic anhydride, the product with the best properties was found in the product

using 3% maleic anhydride with an acid value of 11.68 mg KOH g-1. Kinetic modeling is

based on the assumption that mono, di and tri ester formation reactions occur. Based on

data-fitting and the proposed kinetic model, activation energy values were obtained with

reaction temperature variations of 260 ?C, 270 ?C, and 280 ?C. From this research, E1 is

62.4215 kJ mol-1, E2 is 83.2647 kJ mol-1, and E3 is 84.9857 kJ mol-1 with a MAPE value

below 20%.

Kata Kunci : Gondorukem, Esterifikasi, Asam Anhidrida Maleat, Asam Hipofosfor