SINTESIS SILIKA TERMODIFIKASI GUGUS SULFONAT DENGAN KONTROL HIDROFOBISITAS MELALUI PROSES ONE-POT UNTUK KATALIS ESTERIFIKASI ASAM LEVULINAT DAN ASAM OLEAT

DESINTA DWI RISTIANA, Prof. Dr.rer.nat. Nuryono, M.S.; Dr. Suyanta, M.Si.

2022 | Disertasi | DOKTOR KIMIA

Pada penelitian ini disintesis silika termodifikasi gugus sulfonat (SiO2-SO3H) dengan variasi hidrofobisitas sebagai katalis pada reaksi esterifikasi asam levulinat dan asam oleat. Situs asam katalis didapatkan dari asam 2-aminoetanasulfonat (AS) yang direaksikan dengan coupling agent berupa (3-glisidiloksipropil) trimetoksisilan (GPTMS). Karakter hidrofobik didapatkan dengan penambahan alkilsilan berupa metiltrietoksisilan, oktiltrietoksisilan, dan heksadesiltrimetoksisilan sehingga terbentuk katalis SiO2-SO3H/hf (hf: metil, oktil, heksadesil). Katalis dibuat melalui metode one-pot yaitu mereaksikan GPTMS dan asam 2-aminoetanasulfonat kemudian dicampur dengan Na2SiO3 dan alkilsilan. Variabel yang dikaji meliputi konsentrasi asam dan alkilsilan. Reaksi esterifikasi dilakukan dalam sistem refluks dan dikaji pengaruh hidrofobisitas pada aktivitas katalis, kinetika reaksi, serta reusability katalis. Hasil penelitian menunjukkan bahwa penambahan gugus alkil dapat menurunkan keasaman, meningkatkan ukuran partikel, dan meningkatkan hidrofobisitas katalis. Konversi tertinggi didapatkan pada katalis termodifikasi gugus metil, dengan konversi 70,6% asam levulinat dan 32,3% asam oleat. Semua jenis katalis mengikuti persamaan kinetika pseudo-orde-pertama dengan konstanta laju reaksi tertinggi adalah 5,39�10�3 menit�1 untuk reaksi esterifikasi asam levulinat pada penggunaan katalis SiO2-SO3H/Me(4), dan 1,97�10�3 menit�1 untuk reaksi esterifikasi asam oleat pada penggunaan katalis SiO2-SO3H/Ok(4).

In this research, silica modified by sulfonic groups (SiO2-SO3H) with hydrophobicity variations was synthesized as a catalyst in the esterification reaction of levulinic acid and oleic acid. The acid site was obtained from 2-amino ethanesulfonic acid (AS), which was reacted with a coupling agent in the form of (3-glycidyloxypropyl)trimethoxysilane (GPTMS). The hydrophobic character was obtained by adding alkylsilanes in the form of methyltriethoxysilane, octyltriethoxysilane, and hexadecyltrimethoxysilane to form SiO2-SO3H/hf catalyst (hf: methyl, octyl, dan hexadecyl). The catalyst was synthesized using the one-pot method by reacting GPTMS and 2-aminoethanesulfonic acid and then reacted with Na2SiO3 and alkylsilane. The variables to be studied include the various concentration of acid and alkylsilane. The esterification reaction was carried out in a reflux system, and the effect of hydrophobicity on catalyst activity, kinetic study, and reusability catalyst was also investigated. The results showed that adding alkyl groups reduces acidity, increases particle size, and increases the catalyst's hydrophobicity. The best conversion was obtained on the modified methyl group catalyst, with a conversion of 70.6% for levulinic acid and 32.3% for oleic acid. All catalysts with different alkyl groups followed the pseudo-first order kinetic model. The highest rate constant for the levulinic acid esterification was obtained by SiO2-SO3H/Me(4) (5.39�10�3 min�1), while the oleic acid esterification was obtained by SiO2-SO3H/Ok(4) (1.97�10�3 min�1).

Kata Kunci : katalis asam, silika, hidrofobik, one-pot, esterifikasi