Sintesis Fe,N-codoped ZrTiO4 sebagai Model Fotokatalis Responsif Sinar Tampak dengan Variasi Konsentrasi Dopan dan Suhu Kalsinasi

RIZKA HAYATI, Akhmad Syoufian, S.Si., Ph.D.; Dra. Ani Setyopratiwi, M.Si.

2022 | Skripsi | S1 KIMIA

Penelitian tentang sintesis Fe,N-codoped ZrTiO4 sebagai model fotokatalis responsif terhadap sinar tampak telah dilakukan. Pengaruh konsentrasi dopan besi dan suhu kalsinasi terhadap karakter kristal dan aktivitas fotokatalitik material Fe,N codoped ZrTiO4 juga dipelajari pada penelitian ini. Material disiapkan dengan membuat prekursor Ti dengan mencampurkan Titanium (IV) isopropoksida (TTIP) dan etanol absolut, kemudian direaksikan dengan suspensi yang mengandung ZrO2, urea 10% dan garam FeSO4.7H2O dengan variasi persentase 0, 1, 3, 5, 7 dan 9 % (b/b). Seluruh material Fe,N-codoped ZrTiO4 dikalsinasi pada suhu 500 °C selama 4 jam. Pengaruh suhu kalsinasi dipelajari dengan material 5% Fe,N codoped ZrTiO4 yang dikalsinasi pada berbagai suhu kalsinasi yaitu 500, 700 dan 900 °C. Seluruh material dikarakterisasi dengan XRD, FT-IR, SEM-EDX dan SR-UV. Dari hasil karakterisasi XRD, diketahui bahwa dopan Fe dan N dapat menghambat pertumbuhan kristal TiO2 sehingga menghasilkan pembentukan kristal anatase yang lebih kecil. ZrO2 mampu mencegah transformasi anatase menjadi rutil. Spektra FT-IR menunjukkan adanya perubahan struktur kristal yang ditandai adanya penurunan intensitas serapan Ti-O-Ti pada 400-700 cm-1 seiring kenaikan konsentrasi dopan dan munculnya pita vibrasi pada 1080 cm-1 yang merupakan ikatan Ti-O-Fe atau O-Ti-N. Spektrum serapan UV-Vis teramati pergeseran merah dari ZrTiO4 ter-codoping Fe dan N. Nilai energi celah pita terendah diperoleh pada konsentrasi 3% Fe dan 10% N yang dikalsinasi pada suhu 500 °C dengan nilai Eg sebesar 2,62 eV. Analisis SEM menunjukkan bahwa morfologi Fe,N-codoped ZrTiO4 berbentuk bulat dan seragam, dengan permukaan yang lebih kasar dibandingkan ZrO2 murni. Hasil spektrum EDX membuktikan adanya unsur utama Zr, O, Ti, Fe dan N pada material yang disintesis.

Research on the synthesis of Fe,N-codoped ZrTiO4 material as a photocatalyst model responsive to visible light has been conducted. The influences of iron dopant concentration and calcination temperature on the crystal character and photocatalytic activity of Fe,N-codoped ZrTiO4 were also studied. The materials were prepared by creating a Ti precursor by mixing Titanium (IV) isopropoxide (TTIP) and absolute ethanol, then reacted with a suspension containing ZrO2, 10% urea, and FeSO4.7H2O salt with various concentrations of 0, 1, 3, 5, 7 and 9% (w/w). All Fe,N-codoped ZrTiO4 materials were calcined at 500 °C for 4 hours. The effect of calcination temperature was studied using 5% Fe,N-codoped ZrTiO4 which was calcined in various calcination temperatures at 500, 700 and 900 °C. All materials were characterized by XRD, FT-IR, SEM-EDX, and SR-UV. From XRD characterization, it is known that Fe and N dopants can inhibit the growth of TiO2 crystals, resulting in the formation of smaller anatase crystals. ZrO2 was able to prevent the transformation of anatase to rutile. The FT-IR spectrum indicated a change in crystal structure with a decrease in the intensity of Ti-O-Ti absorption at 400-700 cm-1 along with an increase in dopant concentration and the presence of a vibrational band at 1080 cm-1 that was suggested to be Ti-O-Fe or O-Ti-N bond. The UV-Vis absorption spectra observed a red shift of the ZrTiO4 codoped with Fe and N photocatalysts. The lowest band gap was found at concentrations of 3% Fe and 10% N which was calcined at 500 °C with a bandgap value of 2.62 eV. SEM analysis revealed the morphology of Fe,N-codoped ZrTiO4 is spherical and uniform, with a rougher surface than pure ZrO2. The results of the EDX spectrum proved the presence of the main elements Zr, O, Ti, Fe, and N in the synthesized material.

Kata Kunci : besi, Fe,N-codoped ZrTiO4, fotokatalis, nitrogen, sol-gel