Modifikasi Pati Ubi Kayu Menggunakan Metode Kombinasi Ozonasi dan Ultrasonikasi Untuk Pembuatan Pati Nanopartikel

MM.ENDAH MULAT S, Prof.Dr.Yudi Pranoto, STP, MP

2021 | Disertasi | DOKTOR ILMU PANGAN

Modifikasi pati secara kimiawi, fisik maupun ensimatis sudah banyak dilakukan namun memiliki beberapa kelemahan tergantung jenis perlakuannya. Modifikasi secara kimiawi yang banyak digunakan adalah oksidasi. Proses oksidasi dapat menyebabkan erosi pada permukaan granula pati sehingga granula pati memiliki porositas tertentu. Pada penelitian ini dilakukan modifikasi pati untuk menghasilkan pati nanopartikel dengan proses kombinasi antara dua metode metode kimia secara oksidasi (ozonasi) dan metode fisik (ultrasonikasi). Proses ultrasonikasi yang dilakukan setelah proses oksidasi pati diharapkan dapat membuat energi ultrasonikasi dengan mudah mendegradasi molekul pati menjadi partikel berukuran nano. Selain itu, kedua metode tersebut memiliki kelebihan yaitu cepat, mudah diterapkan, aman dan tidak meninggalkan residu kimia pada produk akhir. Penelitian ini bertujuan mengetahui pengaruh faktor perlakuan pada ozonasi maupun ultrasonikasi terhadap sifat fisikokimia dan fungsional pati termodifikasi, mendapatkan kondisi proses yang paling baik pada pembuatan pati nanopartikel dengan kombinasi metoda ozonasi dan ultrasonifikasi serta sifat fisikokimia dan sifat fungsional produknya. Tahapan penelitian meliputi: 1) pembuatan pati native, 2) modifikasi pati secara kimia (ozonasi) dengan variasi perlakuan konsentrasi slurry pati (1:6, 1:8, 1:10) dan konsentrasi ozon terlarut (0,8 ppm; 1,4 ppm; 2 ppm) sehingga terdapat 12 kombinasi perlakuan, 3) modifikasi pati secara fisik (ultrasonikasi) dengan variasi perlakuan amplitudo (80%, 60%) dan waktu proses (10, 20, 30, 40 menit) sehingga terdapat 8 kombinasi perlakuan, 4) pembuatan pati nanopartikel dengan mengkombinasikan ozonasi dan ultrasonikasi dan semua tahapan dilakukan pengujian sifat fisikokimia dan fungsional. Rancangan percobaan menggunakan RAL (rancangan acak lengkap) dan data-data yang diperoleh dianalisis dengan metode analysis variance (ANOVA) pada tingkat kepercayaan 95%, jika terdapat perbedaan yang nyata dilanjutkan dengan uji Duncan Multiple Range Test (DMRT). Kondisi proses terpilih ozonasi dihasilkan dari kombinasi perlakuan konsentrasi slurry pati 1:10 dan konsentrasi ozon terlarut 1,4 ppm, sedangkan proses ultrasonikasi dihasilkan dari kombinasi perlakuan amplitudo-waktu proses (60% - 40 menit, 80%-10 menit dan 80%-30 menit). Kombinasi metode ozonasi dan ultrasonikasi pada kondisi terpilih meningkatkan sifat fungsional pati dengan menghasilkan kejernihan pasta 84,2%, kelarutan 0,88%, kecerahan 94,25%, WHC 1,23 %, viskositas pasta 4850 cP, berat molekul 2 x 103 g/mol, efek retrogradasi yang lebih rendah dari pati ozonasi maupun pati ultrasonikasi, kristalinitas pati meningkat dengan nilai RC 26,37% (entalpi gelatinisasi 13,22 J/mol) yang diikuti perubahan pola kristalinitas dari tipe A ke tipe B, dan degradasi ukuran granula pati menjadi lebih intensif yang dapat menghasilkan pati berukuran nano meski dengan rendemen yang rendah (8-10%). Pati modifikasi dengan metode ozonasi (konsentrasi slurry 1:10-ozon terlarut 1,4 ppm) dilanjutkan dengan ultrasonikasi pada amplitudo 60%-40 menit mengasilkan pati nano partikel dengan ukuran 150 nm sampai dengan 877 nm. Ozonasi berpengaruh pada peningkatan degradasi partikel pati ultrasonikasi dan dapat menjadi perlakuan pendahuluan untuk pembuatan pati nanopartikel.

Chemical, physical, and enzymatic modification of starch have been widely carried out but there are still several weaknesses depending on the treatment. The most chemical modification that is widely used is oxidation. Oxidation process can lead to the erosion of the granule surface so that the porosities are formed. In this study, starch modification was carried out to generate nano-starch by means of the combination of two process, chemical method (ozonation) and physical method (ultrasonication). Ultrasonication that was carried out right after oxidation with the desire of releasing energy from ultrasonication can lead to the starch degradation and generate nano-starch. Moreover, those two methods are fast, applicable, safe, and non-residue. This study aims to find out the effects of the treatment of both two methods (ozonation and ultrasonication) on the physicochemical and functional properties of modified starch and to obtain the optimum condition in the making of nano-starch particle from two methods (ozonation and ultrasonication) and also its physicochemical and functional properties. The research went through 4 stages: 1) the production of native starch, 2) chemical modification of starch (ozonation) with 12 combinations that consisted of three concentrations of the slurry (1:6, 1:8, 1:10) and dissolved ozone (0 ppm, 0,8 ppm; 1,4 ppm; 2 ppm), 3) physical modification of starch (ultrasonication) with eight combinations that consisted of two amplitudes (80% and 60%) and four process times (10, 20, 30, and 40 min), 4) the production of nano-starch particles with a combination of ozonation and ultrasonication and all of which were tested for their physicochemical and functional properties. The experimental design used RAL (completely randomized design) and the data obtained were analyzed using the analysis of variance (ANOVA) method at a 95% confidence level, if there is a significant difference, the analysis continued with the Duncan Multiple Range Test (DMRT) test. The optimum condition gained from ozonation was the slurry of 1:10 with the dissolved ozone concentration of 1,4 ppm, while the optimum combinations of ultrasonication were 60% - 40 min, 80% - 10 min, and 80% - 30 min. Starch modification through combining the optimum ozonation-oxidation enhanced oxidation degree compared to ozonation and oxidation alone. Ozonation-ultrasonic starch produced greater paste clarity of 84.2%, solubility of 0.88%, whiteness of 94.25%, WHC of 1.16%, decreasing viscosity of the paste (4850 cP), low molecular weight (2 x 103 g / mol) as well as a low retrograde effect. The degree of crystallinity of the ozonation-ultrasonic starch increased and became the highest with an RC value of 26.37%, which was followed by an increase in the enthalpy of starch gelatinization (13.22 J / mol), with a change in the crystallinity pattern from type A to type B. Degradation of starch granules became intensive and could produce nano-sized starch even with low yields (8-10%). Modified starch with the ozonation method (slurry concentration 1: 10-dissolved ozone 1.4 ppm) followed by ultrasonication at an amplitude of 60%-40 min resulted in nanoparticle starch with a size of 170 nm to 770 nm. Ozonation had an effect on increasing the degradation of ultrasonic starch particles and can be a pre-treatment for the manufacture of starch nanoparticles.

Kata Kunci : Ozonasi, ultrasonikasi, nanopartikel, pati nanopartikel/ozonation, ultrasonication, nano particle, nano-starch particle