SINTESIS DAN KARAKTERISASI KARBONAT HIDROKSIAPATIT (CHA) DARI CANGKANG TELUR AYAM RAS (GALLUS DOMESTICUS) DENGAN VARIASI SUHU KALSINASI
ANISHA ASHILAWATI, Prof. Dr. Eng. Yusril Yusuf, M.Si., M.Eng.
2021 | Skripsi | S1 FISIKATelah dilakukan sintesis dan karakterisasi karbonat hidroksiapatit (CHA) dari cangkang telur ayam ras (Gallus domesticus) dengan varisi suhu kalsinasi menggunakan metode presipitasi. Cangkang telur ayam ras dikalsinasi pada suhu variasi 750oC, 850oC, 950oC, dan 1050oC selama 6 jam untuk menghasilkan kalsium oksida (CaO). Hasil uji X-Ray Diffractometer (XRD) menunjukkan bahwa kristalinitas CaO yang dikalsinasi pada suhu 1050oC tinggi. Gugus fungsi pada CaO terbentuk ikatan Ca-O dimulai pada suhu kalsinasi 750oC, yaitu pada bilangan gelombang 874 cm-1. Hasil Scanning Electron Microscope-Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy (SEM-EDX) menunjukkan sampel dengan suhu kalsinasi 950oC dan 1050oC terdapat garis relief pada permukaan. Kandungan kalsium (Ca) pada sampel CaO dengan suhu kalsinasi 750oC, 850oC, 950oC, dan 1050oC masing-masing sebesar 31,84%, 54,20%, 52,47%, dan 56,06%. CaO dengan suhu kalsinasi 1050oC digunakan untuk sintesis CHA. Hasil XRD CHA menunjukkan puncak difraksi struktur apatit dengan puncak overlapping pada puncak (211), (300), dan (202). CHA memiliki kristalinitas yang tinggi dengan ukuran butir sebesar 14,5 ± 2,9 nm dan nilai microstrain sebesar 0,0087. Didapatkan nilai parameter kisi a pada kristal CHA cangkang telur ayam sebesar 9,41 Å dan parameter kisi c sebesar 6,93 Å, sehingga rasio c/a menghasilkan nilai 0,736. Nilai tersebut relatif lebih besar dari stoikiometri HA, mengindikasikan CHA yang terbentuk adalah tipe-B. Hal ini didukung dengan hasil uji Fourier Transform Infra Red Spectrometer (FTIR) yang mengkonfirmasi subtitusi ion karbonat (CO 2-) ke dalam struktur apatit dengan terdeteksinya puncak pada bilangan gelombang 1452,58 cm-1, 1418.11 cm-1, dan 874 cm-1 yang merupakan karakteristik dari CHA tipe-B. Uji SEM-EDX memperlihatkan morfologi berupa butiran halus yang berukuran seragam dan ada beberapa bagian yang membentuk gumpalan tidak merata. Hasil EDX menunjukkan kandungaan Ca sebesar 34,14% dan rasio Ca/P sebesar 1,85.
Synthesis and characterization of hydroxyapatite carbonate from chicken egg shells (Gallus domesticus) had successfully synthesizes with the variation of calcination temperature using the precipitation method. Chicken egg shells were calcined in furnance at temperatures of 750oC, 850oC, 950oC, and 1050oC for 6 hours to produce calcium oxide (CaO). X-Ray Diffractometer (XRD) test results show that crystallinity of CaO calcined at temperature of 1050oC is high because it has big cryztal size and small microstrain. The functional group on CaO formed Ca-O bonds starting at a calcination temperature of 750oC, at wave number 874 cm-1. Scanning Electron Microscope-Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy (SEM-EDX) results show that samples with calcination temperatures of 950oC and 1050oC have relief lines on the particle surface resulting from the hight temperature during calcitation. The calcium (Ca) content in CaO samples with calcination temperatures of 750oC, 850oC, 950oC, and 1050oC were 31.84%, 54.20%, 52.47%, and 56.06%, respectively. CaO with a calcination temperature of 1050oC was used for the synthesis of CHA. The XRD results of CHA show the diffraction peaks of the apatite structure with overlapping peaks at peaks (211), (300), and (202). CHA has high crystallinity with a grain size of 14.5 ± 2.9 nm and a microstrain value of 0.0087. The value of the lattice parameter a in the CHA of chicken egg shells is 9.41 and the lattice parameter c is 6.93, so c/a ratio produces a value of 0.736. The value is relatively larger than the HA stoichiometry, indicating that the CHA formed is B-type. This is supported by the results of the Fourier Transform Infra Red Spectrometer (FTIR) test which confirmed the substitution of carbonate (CO32-) ions into the apatite structure with the detection of peaks at wave numbers of 1452.58 cm-1, 1418.11 cm-1, and 874 cm-1 which are characteristics of B- type CHA. The SEM-EDX test showed the morphology in the form of fine grains of uniform size and there were some parts that formed uneven lumps. The EDX results showed a Ca content of 34.14% and a Ca/P ratio of 1.85.
Kata Kunci : gallus domesticus, kalsium oksida, karbonat hidroksiapatit, suhu kalsinasi, presipitasi